水分的測(cè)定ppt課件-在線瀏覽
2025-03-06 08:37本頁(yè)面
【正文】 出總質(zhì)量后，切成厚為2～ 3mm的薄片，在自然條件下風(fēng)干 15～ 20h，使其與大氣濕度大致平衡，然后再次稱量，并將樣品粉碎、過(guò)篩、混勻，放于稱量瓶中以烘箱干燥法測(cè)定水分。 120130℃ （谷物） 。 5. 不適于膠體、高脂肪、高糖、及含有較多高溫易氧化易揮發(fā)物質(zhì)的食品。（說(shuō)明發(fā)生氧化反應(yīng)） ? 常壓烘箱干燥法是食品中水分測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第一法。設(shè)備和操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，不適合含易揮發(fā)物質(zhì)、高脂肪、高糖食品及含有較多的高溫易氧化、易揮發(fā)、易分解物質(zhì)的食品。 5℃ ， ， 稱樣 （同直接干燥法） → 真空干燥箱 → 抽真空 、加熱 → 2h后，關(guān)閉真空泵，開通大氣活塞，恢復(fù)正常大氣壓后 → 取出，冷卻 → 稱量 至恒重。 如 沸點(diǎn)：水 （ 100℃ ），苯（ ℃ ）， 水 +苯（ ℃ ）， 相對(duì)密度：水（ ），苯（ ）， 甲苯（ ） 試劑和儀器 試劑：甲苯或二甲苯 （用水飽和，振蕩， 分層去水，蒸餾） 儀器：蒸餾式水分測(cè)定儀 操作方法 （ 1）稱樣 稱取適量試樣（水分含量： ～ mL），精確至 g，置于水分測(cè)定器燒瓶中。從冷凝管上口注入甲苯，直至溢入燒瓶。用石棉布將燒瓶和通到接收器的導(dǎo)管包緊。當(dāng)大部分水分已蒸出時(shí)，加快蒸餾速度（每分鐘從冷凝管滴下約 4滴），直至冷凝管尖端無(wú)水滴。繼續(xù)蒸餾至接收器上部及冷凝管壁無(wú)水滴，且接收器中的水平面保持 30 min不變，關(guān)閉熱源。讀取接收器中水的毫升數(shù)，精確至 mL。 計(jì)算 X = V / m 100 X: 樣品中的水分含量， mL/100g，或 d=度 V：接收管內(nèi)水的體積， mL M：樣品質(zhì)量， g 允許差：同一試樣兩次測(cè)定結(jié)果之差，每 100試樣不得超過(guò) 。 蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：⑴ 熱交換充分 ⑵ 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少 ⑶ 設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便 缺點(diǎn)：⑴ 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 ⑵ 樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái) ⑶ 水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差 對(duì)分層不理想，造成讀數(shù)誤差，可加少量戊 醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液?，F(xiàn)在，蒸餾方法是一種AOAC許可的用于調(diào)味品（ AOAC法 ）和動(dòng)物飼料 (AOAC法 )的水分分析技術(shù)，它也能在堅(jiān)果、油類、肥皂和蜂蠟的水分分析中提供很好的準(zhǔn)確度和精確度。 適用食品： 香料、調(diào)味品、干果、油類等， 是 香料水分測(cè)定的唯一公認(rèn)方法 四 . 卡爾 I2 + SO2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI 由于此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，硫酸濃度 達(dá)到 %即可逆，故需加入適當(dāng)堿性 物質(zhì)中和生成的硫酸，使反應(yīng)朝正方 向進(jìn)行。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（無(wú)水） → 甲基硫酸吡啶 即： I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH → 2氫碘酸吡啶
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