土壤全氮的測(cè)定ppt課件(參考版)
2025-05-09 23:37本頁(yè)面
【正文】 關(guān)于開氏法中所用消煮 、 蒸餾等裝置現(xiàn)在也作了很多的改進(jìn) ，例如 （ 國(guó)內(nèi) ） 遠(yuǎn)紅外消煮器 、 半微量定氮蒸餾器 等。 現(xiàn)在帶有消煮單元 ， 蒸餾單元的系統(tǒng) ， 比色均采用靛酚蘭比色法 。 10 1035型自動(dòng)定 N儀 ， 此儀器帶有微處理機(jī)， 從消煮 、 蒸餾到滴定 ， 最后結(jié)果自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)全部自動(dòng)化 （ 只需 2分鐘 ） ， 每人可做 120－ 160樣次 。 作常量分析 ， （ ― 5克樣品含 N 2150mgN）， 消煮 6管 ， 有排煙系統(tǒng) 、 控溫系統(tǒng) 、 蒸餾發(fā)生器 、蒸餾滴定均自動(dòng) ， 人工操作只需消煮后將消煮管裝上蒸餾器即可 。 （ 三 ） 利用開氏法原理設(shè)計(jì)的定氮儀 Kjeldahl. J (丹麥 ， 1883)創(chuàng)立 ， 所需儀器設(shè)備 ，測(cè)定手續(xù)較簡(jiǎn)易 、 準(zhǔn)確度較高 ， 所以久用不衰 。一般用標(biāo)準(zhǔn) (NH4)2SO4作回收試驗(yàn)。 ④ 蒸出液以 50ml為宜。 加堿后 ③ 空白測(cè)定： 一般不大于 。 以上說明加堿適量。 濃 H2SO4加入 5ml， 40%NaOH用量： 36mol/L(1/2H2SO4) ? 5ml = 10mol/L(NaOH) ? V V = 18ml 實(shí)驗(yàn)中一般加 20ml 10mol/LNaOH。 與用酸吸收比較，用 H3BO3吸收 NH3有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)： A、僅用一種標(biāo)準(zhǔn)酸溶液即可測(cè)出 NH3含量，準(zhǔn)確度高； B、 H3BO3用量不必準(zhǔn)確，只要足夠即可，而標(biāo)準(zhǔn)酸的 用量要求準(zhǔn)確； C、蒸餾時(shí)不怕倒吸，如倒吸可再加 H3BO3，然后繼續(xù) 蒸餾； D、 H3BO3液中加入指示劑，可檢查接受瓶是否干凈、 蒸餾瓶中的堿是否足夠。 （ 2）測(cè)定 NH4+的條件： ① H3BO3的用量： H3BO3是一元弱酸，在溶液中呈弱酸性， pKa=， 吸收 NH3后溶液的 pH是 ，即 H3BO3（加指示劑 調(diào)節(jié) pH后的）吸收 NH3后 pH由 ，溶液 已呈堿性，不能再吸收 NH3了。 用 H3BO3吸收前，把此混合液 調(diào)到 ，為紫紅 色（此時(shí)正好是滴定終點(diǎn)） 。（現(xiàn)在用的很少） （ 2）現(xiàn)在普遍采用的是用 H3BO3溶液吸收 NH3， 然后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定吸收的 NH3。 2 消煮液中 NH4+的測(cè)定： （ 1）原理： 一般用加堿蒸餾的方法從消煮液中分離出 NH4+， 用滴定法（或電位滴定法）測(cè) NH4+，也有用擴(kuò) 散法、比色法、氨電極法。 若要包括在內(nèi)，則需用 HFH2SO4處理。 Fe(鐵粉 )，直加底部，轉(zhuǎn)勻，放置 15分鐘，無大量氣泡為止，微熱約 45分鐘，冷卻后加 K2SO4－催化劑， 3毫升濃 H2SO4消煮至無泡末時(shí)，強(qiáng)熱至淺綠色，沸煮 5小時(shí)，冷后加水 15毫升，轉(zhuǎn)入蒸餾器中蒸餾定 N，同時(shí)做空白測(cè)定。 因?yàn)?NO3N在消煮過程中不會(huì)完全還原為 NH4+，而 且易揮發(fā)，一般土壤中含量不超過全 N量的 1%，所 以可以忽略不計(jì)。 （ 3）消煮方式 （ 通風(fēng)櫥） 鋁塊消煮器、遠(yuǎn)紅外消煮器、封管消煮器 …… （ 4）注意： ① 在開氏反應(yīng)中，有少量含雜環(huán) N、 NN鍵、 NO鍵等有機(jī)化合物（如偶 N硝基、肼、腙 … ）不 能完全分解，但它們?cè)谕寥乐泻亢苌?，所以開氏 N中不包括在內(nèi)。 后煮時(shí)間的長(zhǎng)短取決于土壤有機(jī)質(zhì)的含量、加速劑 的種類和用量。 加熱時(shí)間： 控制適當(dāng)?shù)募訜釙r(shí)間可以保證土樣中的 有機(jī) N全部轉(zhuǎn)化為 NH4N，又不致因時(shí)間過長(zhǎng)而引 起 N素?fù)p失。 對(duì)溫度的控制： 自動(dòng)控溫器或消煮管中 H2
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