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土壤全氮的測定ppt課件-文庫吧資料

2025-05-12 23:37本頁面
  

【正文】 SO4蒸汽 冷凝回流的高度(在瓶頸上部 1/3處冷凝回流為宜)。 加酸的同時要做空白測定,以消除試劑誤差。 ② H2SO4用量: 加入濃 H2SO4的量要考慮土壤有機(jī)質(zhì)類型、含量以 及加鹽量的多少等因素。 因為二者矛盾在于: 為了完全回收 P, HClO4用量應(yīng)多些; 而為了完全回收 N,則要求 HClO4用量少些, 所以聯(lián)合測定時只好折中處理,使回收率達(dá)到 95%即可。 總之,使用上述氧化劑都必須特別小心。 K2Cr2O KMnO4在消煮時易暴濺,控制不好也 易引起 N素?fù)p失。5H2O : Se粉 重量比 100 : 10 : 1 按比例混合,研細(xì)后使用。 現(xiàn)在普遍采用 CuSe與鹽按比例配成的加速劑,它 既起到縮短消煮時間,又能防止 N素?fù)p失的作用。 催化過程為: 4CuSO4+3C+2H2SO4?2Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2O Cu2SO4+2H2SO4?2CuSO4+SO2+2H2O 即: 當(dāng)土壤有機(jī)質(zhì)分解完畢, C被完全氧化后,消煮 液呈現(xiàn) 清澈的蘭綠色 , 冷卻后為無色 ( CuSO4 Se能使有機(jī) C很快氧化成 CO2,但不能加速有機(jī) N? NH4N,雖然能使消煮液很快變清亮,但有機(jī) N并未 轉(zhuǎn)化完全,所以 后煮時間較長 。 NH3 NH3 NH3 NH3 Se的催化效率也高,也有毒,但如掌握不好,用量 過多,溫度過高或時間過長,均易導(dǎo)致 N素?fù)p失。 HgO + (NH4)2SO4 = Hg SO4 + H2O 因此,必須在蒸餾前再加還原劑(如 Na2S2O3或 Na2S)處理,使 Hg?出來。 現(xiàn)多采用 CuSe混合使用。 消煮溫度要求控制在 360410?C,一般用加鹽量 的多少來控制消煮液溫度的高低,按每毫升濃 H2SO4中含 。 ④ 有些有機(jī) N因抗性大則轉(zhuǎn)化很慢,即使有加速劑,在消煮清亮后也必須再“后煮”一段時間。 ② 開氏反應(yīng)的氧化還原電位范圍較窄,既須把 有機(jī) C氧化成 CO2,又須防止把 NH4+氧化成 NO3, 因此使用氧化劑要特別注意。 開氏法: 凡是用開氏反應(yīng)消煮的定 N方法都叫開氏 法,不論采用何種加速劑、儀器及如何定量。 三、開氏法測定土壤全 N(半微量法) * (一)原理: 含 N有機(jī)物在催化劑作用下,與濃 H2SO4高溫共煮, 使有機(jī) N轉(zhuǎn)化成 NH4N( (NH4)2SO4),然后在堿 性溶液中蒸餾出 NH3,用 H3BO3吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)酸 溶液直接滴定 H3BO3吸收的 NH3,根據(jù)酸的用量來 計算 N含量。 (二) 濕燒法: (開氏法) 1883年,丹麥人開道爾( )創(chuàng)立。 近幾年由于儀器發(fā)展很快,此法又興起,例如: 1 用注射管測量微量的 N2體積 (微升計),如氮自動分析儀,土壤稱樣量最多為 ,燃燒溫度為 950-1050℃ ,測 N2體積,可測準(zhǔn)樣品中 %N(對土壤全N測定似乎還不夠靈敏 )。 2 華北地區(qū)土壤全 N的分級指標(biāo)大致是: 土壤全 N水平 低 中 高 土壤全 N % ? ? 二、 測定方法評述 (一) 干燒法: (杜馬法、杜氏法) 1931年,瑞典人杜馬( Dumas)創(chuàng)立的干燒法 基本原理: 樣品在 CO2氣流中燃燒( 600?C),以 Cu+CuO作催化劑,使所有的
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