c4土壤氮和硫的分析-文庫吧資料
2025-05-02 08:36本頁面
【正文】 ， 35?C） （ 2）水分（通氣性）： 5060%（最大持水量）為保持通氣性，土樣常與砂粒（或蛭石）混合后培養(yǎng)。 土壤有效氮反映土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況 形態(tài)： （ 1） 無機(jī) N： NH4+， NO3， NO2 （液） 交換態(tài) NH4+ 非交換態(tài) NH4+ （ 2） 易水解的有機(jī)態(tài) N（易礦化 N）： 一般為全 N的 13%（一年），與其形態(tài)和存 在狀態(tài)有關(guān)。 二、土壤中 N的形態(tài) 無機(jī) N： 固相上：固定態(tài) NH4+，交換態(tài) NH4+ 液相上：溶液中 NH4+， NO3， NO2 有機(jī) N： 進(jìn)入土中的動植物殘體經(jīng)過復(fù)雜變化形成不同形態(tài)的化合物，并以不同狀態(tài)存在。 （ 4）成本低。 浸提方法包括： 浸提劑種類，土液比，時間 等。所以，測定方法分為兩部分： （ 1） 有效養(yǎng)分的浸提（前處理，預(yù)處理） （ 2） 浸出液中養(yǎng)分的定量（定量或測定） 有效養(yǎng)分測定方法的 中心是用化學(xué)試劑溶解有效養(yǎng)分，從而分離出來測定之。 土壤養(yǎng)分具有不同的化學(xué)形態(tài)和存在狀態(tài)，一般簡 化為三部分： 難溶性養(yǎng)分 活性養(yǎng)分 溶液中的養(yǎng)分 固相 液相 非有效養(yǎng)分 有效養(yǎng)分 活性養(yǎng)分又可稱為可溶態(tài)、易分解態(tài)、易水解態(tài)養(yǎng)分。 掌握土壤無機(jī)氮測定的浸提方法。 了解土壤有效氮的存在形態(tài)，及其常用測定方法的特點(diǎn)。比色均采用靛酚蘭比色法。 10 1035型自動定 N儀，此儀器帶有微處理機(jī)，從消煮、蒸餾到滴定，最后結(jié)果自動顯示數(shù)據(jù)全部自動化（只需 2分鐘），每人可做 120－ 160樣次。 ?此法受室溫、液層厚度、內(nèi)室大小等因素的影響。 ? 蒸出液以 50mL為宜。 （ 6）空白測定： 一般不大于 。 如何判斷加堿量是否合適？ 可以根據(jù)加堿后的幾種現(xiàn)象來判斷： ? 液變混濁，有藍(lán)色絮狀 Cu(OH)2沉淀生成 ? 溶液變?yōu)樽睾稚鞚幔?Cu(OH)2?CuO?； ? 接收瓶中 H3BO3液由紫紅色 ?藍(lán)色。 （ 5） NaOH的用量 以保證 NH4+全部蒸出為原則，主要是根據(jù)加入濃 H2SO4的量來計算的。 H2BO3 1ml 2% H3BO3吸收的 NH3量為 mg N 在半微量開氏法蒸餾中，一般是 1 mg N，用 5mL 2% H3BO3吸收 NH3足夠了。 ? 用 H3BO3吸收前，把此混合液調(diào)到 ，為紫紅色，此時正好是滴定終點(diǎn)。（目前在 土壤、植物 氮測定中一般不用，在測定 肥料 中氮時使用） ?現(xiàn)在普遍采用的是用 H3BO3溶液 吸收 NH3，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定吸收的 NH3。 （二）消煮液中銨的測定 原理： ?加堿使溶液中銨態(tài)氮以 “ 氨 ” 逸出，而得以分離 ?用滴定法（或電位滴定法）測 NH4+，也有用擴(kuò)散法、比色法、氨電極法。 包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮： 高錳酸鉀 ——鐵粉 開氏法不能分解的氮－ 3 （ 3）晶格固定態(tài) NH4+ NH4+被固定在礦物晶格中，一般不能被水、鹽溶液所提取，因此也不包括在開氏 N中。 NO3N在消煮過程中不會完全還原為 NH4+，而且易揮發(fā)，一般土壤中含量不超過全 N量的 1%，所以可以忽略不計。 消煮器 鋁塊消煮器、遠(yuǎn)紅外消煮器 開氏法不能分解的氮－ 1 （ 1）有少量含雜環(huán) N、 NN鍵、 NO鍵等有機(jī)化合物（如偶 N硝基、肼、腙 … ）不能完全分解， 但它們在土壤中含量很少，所以開氏 N中不包括在內(nèi)。 加熱溫度與時間 （ 2）加熱時間 ?控制適當(dāng)?shù)募訜釙r間可以保證土樣中的有機(jī) N全部轉(zhuǎn)化為 NH4N，又不致因時間過長而引起 N素?fù)p失。 ? 對溫度的控制：自動控溫器或消煮管中 H2SO4蒸汽冷凝回流的高度在瓶頸上部 1/3處冷凝回流為宜。 ?加酸的同時要做空白測定，以消除試劑誤差。 H2SO4用量： ? 加入濃 H2SO4的量要考慮土壤有機(jī)質(zhì)類型、含量以及加鹽量的多少等因素。 因?yàn)槎呙茉谟冢? 為了完全回收 P， HClO4用量應(yīng)多些； 而為了完全回收 N，則要求 HClO4用量少些， 所以聯(lián)合測定時只好折中處理，使回收率達(dá)到 95%即可。 總之，使用上述氧化劑都必須特別小心。 ?K2Cr2O KMnO4在消煮時易暴濺，控制不好也易引起 N素?fù)p失。5H2O ： Se粉的重量比為 100 ： 10 ： 1 按比例混合，研細(xì)后使用。 催化過程為： 4CuSO4+3C+2H2SO4?2Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2O Cu2SO4+2H2SO4?2CuSO4+SO2+2H2O 目前最常用的加速劑 現(xiàn)在普遍采用 CuSe與鹽按比例配成的加
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