水分的測定ppt課件-wenkub.com
2025-01-14 08:37 本頁面
【正文】 有時候?qū)ν环N產(chǎn)品也可用不同的測定方法進行測定，但一般來說，國標法、 AOAC法列出的第一個方法相對于其他方法而言在任何情況下都是首選方法。要求：盡量縮短在空氣中暴露的時間，盡可能的減少摩擦加熱樣品，裝食品的容器盡量少留空間。 (3)壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。 這種方法 對試劑要求嚴格 ，要求 甲醇、吡啶都是無水 的，并且要求有 KF水分測定儀 （ 1）配制 KF試劑： 稱 85gI2→ 于干燥的有塞 棕色 燒瓶中 → 加 670ml無水 CH3OH→ 塞上瓶塞 → 振搖使 I2全部溶解 → 加 270ml吡啶 → 混勻 → 于冰水浴冷卻 → 通干燥的 SO2氣體 60g→ 塞上瓶塞 → 于暗處 24小時后標定使用 . （ 2）標定： 先加 50ml無水甲醇于反應(yīng)器中 → 接通電源 → 啟動電磁攪拌器 → 用 KF試劑滴入甲醇 ,使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄 KF試劑用量） → 保持一分鐘 → 用 10μl 注射器從反應(yīng)器加料口注入 10μl 蒸餾水（相當于 ） → 電流表指針接近零點 → 用 KF試劑滴定到原定終點 → 記錄 F =G*1000/V， F —— KF試劑的水當量（ mg/ml） V —— KF滴定消耗試劑的體積（ ml） G —— 水的重量（ g） 操作步驟 對于固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱 ～ 瓶中，取 50 ml甲醇 → 于反應(yīng)器中，所加甲醇要能淹沒電極，用 KF試劑滴定 50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標定時相當并且保持 1min不變時 → 打開加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用 KF試劑滴至終點保持 1min不變 → 記錄 計算： 水分 = FV/（ W 10） F —— KF試劑的水當量（ mg/ml） V —— 滴定所消耗的卡爾費休試劑（ ml） W —— 樣品重量（ g） 注： ① 此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品的痕量水分分析； ② 樣品中有強還原性物料，包括維生素 C的樣品不能測定； ③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。 I2 + SO2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI 由于此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，硫酸濃度 達到 %即可逆，故需加入適當堿性 物質(zhì)中和生成的硫酸，使反應(yīng)朝正方 向進行?，F(xiàn)在，蒸餾方法是一種AOAC許可的用于調(diào)味品（ AOAC法 ）和動物飼料 (AOAC法 )的水分分析技術(shù)，它也能在堅果、油類、肥皂和蜂蠟的水分分析中提供很好的準確度和精確度。 計算 X = V / m 100 X: 樣品中的水分含量， mL/100g，或 d=度 V：接收管內(nèi)水的體積， mL M：樣品質(zhì)量， g 允許差：同一試樣兩次測定結(jié)果之差，每 100試樣不得超過
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