物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)心得范文模版-資料下載頁
2024-10-13 20:02本頁面
【正文】 圖上可求出液體的正常沸點(diǎn)。2儀器與藥品：SHBⅢA循環(huán)式多用真空泵 DPAF(真空)精密數(shù)字壓力計(jì) 飽和蒸汽壓實(shí)驗(yàn)裝臵緩沖儲氣罐 SYPⅢ玻璃恒溫水浴 等壓計(jì) 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR△vapHm/RT+C 4課后題：⑴在實(shí)驗(yàn)過程中為什么要防止空氣倒灌？如果在等壓計(jì)Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體，對測定沸點(diǎn)有何影響？其結(jié)果如何？怎樣判斷空氣已被趕凈？ 答：如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象，則測得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。氣壓計(jì)與管之間有空氣進(jìn)入影響測定沸點(diǎn)準(zhǔn)確度，結(jié)果偏大。當(dāng)水浴溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開真空泵使沸騰緩和，小心調(diào)節(jié)左上角和右下角旋鈕，使其成為真空，讓其再次沸騰23min,此時(shí)認(rèn)為空氣被趕凈。⑵能否在加熱情況下檢驗(yàn)裝臵是否漏氣？漏氣對結(jié)果有何影響？答：不能。因?yàn)榧訜釛l件下，Ⅰ球內(nèi)壓強(qiáng)不斷變化，壓力計(jì)示數(shù)也會變化，無法檢查裝臵是否漏氣。漏氣會導(dǎo)致在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達(dá)到平衡，從而造成所測結(jié)果不準(zhǔn)確。⑶本實(shí)驗(yàn)主要誤差來源是什么？答：裝臵的氣密性是否良好，乙醇本身是否含有雜質(zhì)等。實(shí)驗(yàn)八雙液系氣液相圖 1實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流，測定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。獲得氣、液相組成可通過測定其折射率，然后由組成折射率關(guān)系曲線確定。：FDY 雙液系沸點(diǎn)測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點(diǎn)X環(huán)已烷 找出最低恒沸點(diǎn) 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時(shí)，如果發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。加入各 組分時(shí)，如發(fā)生了微小的偏差，對相圖 的繪制無影響，因?yàn)樽罱K液體的組成是 通過對折光率的測定，在工作曲線上得 出，所以無影響。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進(jìn)行？答：因?yàn)檎凵渎逝c溫度有關(guān)，所以在測量時(shí)要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫 水，保持恒溫。(3)影響實(shí)驗(yàn)精度的因素之一是回流的 好壞。如何使回流進(jìn)行好？它的標(biāo)志是 什么？ 答：要使回流進(jìn)行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時(shí)才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。它的標(biāo)志是溫度指示數(shù)恒定。(4)對應(yīng)某一組成測定沸點(diǎn)及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個(gè)數(shù)據(jù)，應(yīng)如何處理？它對相圖 的繪制是否有影響？答：沸點(diǎn)的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。對于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢找出其它點(diǎn)。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應(yīng)臵于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。②當(dāng)測試腐蝕性液體時(shí)應(yīng)及時(shí)性做好 清洗工作（包括光學(xué)零件、金屬件以及油 漆表面），防止侵蝕損壞。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。④被測試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì)，當(dāng)測 試固體試樣時(shí)，應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉 毛或產(chǎn)生壓痕。經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗 手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵 可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。如光學(xué)零件表面沾上了油垢后 應(yīng)及時(shí)用酒精乙醚混合液擦干凈。⑤儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動或撞擊，以防 止零件損傷及影響精度。(6)由所得相圖，討論某一組成的溶液在 簡單蒸餾中的分離情況？答：若組成在0～x之間，蒸餾會得到A 和C；若組成在x～1之間，蒸餾將會得 到C和B。若組成為x，則蒸餾只會得到 恒沸混合物C。實(shí)驗(yàn)九金屬相圖 1實(shí)驗(yàn)原理：對于二組分固液合金系統(tǒng)，常用熱分析法繪制系統(tǒng)的相圖。所謂熱分析法，就是對所研究的二組分系統(tǒng)，配成一系不同組成的樣品，加熱使之完全熔化，然后在一定的環(huán)境下均勻降溫，記錄溫度隨時(shí)間的變化曲線（稱為步冷曲線）。系統(tǒng)若發(fā)生相變，必然產(chǎn)生相變熱，使降溫速度減慢，則在步冷曲線上會出現(xiàn)拐點(diǎn)或平臺，由此可以確定相變溫度。步冷曲線原理：A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線，以橫坐標(biāo)表示時(shí)間，以縱坐標(biāo)表示溫度。高溫熔液從a點(diǎn)開始降溫，在不產(chǎn)生新相時(shí)，溫度隨時(shí)間均勻變化，且降溫速度較快（ab段）。當(dāng)系統(tǒng)降溫至b點(diǎn)所對應(yīng)的溫度時(shí)，開始有固體A析出，此時(shí)系統(tǒng)處于固液兩相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=22+1=1，表示溫度可變，但由于在析出固體A的過程中，系統(tǒng)放熱，因而使降溫速度減慢（bc段），故步冷曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)。當(dāng)系統(tǒng)繼續(xù)降溫至C點(diǎn)所示溫度時(shí)，熔液中又有固體B析出，即此時(shí)固體A和固體B同時(shí)析出，系統(tǒng)處于三相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=23+1=0，表示溫度不變，故步冷曲線出現(xiàn)了平臺（cd段）。當(dāng)熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。2儀器與藥品KWL08可控升降溫電爐 SWKY數(shù)字控溫儀樣品管：純Sn，含Sn80％，％，含Sn40％，純Pb 3數(shù)據(jù)處理做出步冷曲線找到5拐點(diǎn)，6平臺；做出金屬相圖 4課后題：(1)試從相率闡明各步冷曲線的形狀，并標(biāo)出相圖中各區(qū)域的相態(tài)。答：錫的含量為100％，％，0％時(shí)，相圖中有一個(gè)平臺，錫的含量為40 ％80％時(shí)，相圖中有一個(gè)拐點(diǎn)一個(gè)平臺。各區(qū)域的相態(tài)見圖。(2)為什么制備焊錫（錫和鉛的混合物）時(shí)，％左右？ 答：％左右時(shí)，焊錫的熔點(diǎn)為183176。C，這還是焊錫的最低熔點(diǎn)，而液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的溫度也是183176。C，這個(gè)溫度點(diǎn)我們稱為共晶點(diǎn)。共晶焊錫的特點(diǎn)是在一定溫度作用下，由固態(tài)到液態(tài)，再由液態(tài)到固態(tài)變化，期間沒有固液共存的半熔融狀態(tài)。(3)各樣品的步冷曲線的平臺長短為什么不同？答：組成不同，融化熱不同。融化熱越多，放熱越多，隨時(shí)間增長溫度降低的越遲緩。故融化熱越大，樣品的步冷曲線水平段越長。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線？答：使溫度變化均勻，接近平衡態(tài)。因?yàn)楸粶y體系必須時(shí)時(shí)處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結(jié)果。5注釋： 測量要點(diǎn)：(1)系統(tǒng)在降溫的過程中，降溫要盡量慢，以保證系統(tǒng)的相變接近于平衡狀態(tài)。(2)被測樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致，如果測量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質(zhì)，則相圖失真。(3)實(shí)測溫度必須是真正反映系統(tǒng)的溫度。因此，溫度計(jì)的外套管的熱容要小，它與被測系統(tǒng)的導(dǎo)熱性必須足夠好。
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