【正文】 響較大，將裝有溶液的燒杯臵于恒溫水浴中。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點，稱為“等色點”，討論在等色點處吸收光和甲基紅濃度的關系。答：兩吸收曲線交點時等濃度存在，左側堿存在形式較多，右側酸存在形式較多，吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。⑶為什么要用相對濃度？為什么可以用相對濃度？答：由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內具有強的吸收峰，溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響，而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內改變，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。⑷在吸光度測定中，應該怎樣選用比色皿？ 答：選擇不同長度的比色皿應視分析樣品的吸光度而定，當比色液的顏色較淡時，應選用光程長度較大的比色皿，當比色液的顏色較深時，應選用光程長度較小的比色皿，本實驗采用1cm較小的比色皿。實驗六凝固點降低 1實驗原理：當指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點降低值取決于所含溶質的數(shù)目，即溶劑的凝固點降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點，T溶液凝固點)則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點實驗裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點降低法測定溶質分子摩爾質量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑵什么原因可能造成過冷太甚？若過冷太甚，所測溶液凝固點偏低還是偏高？由此所得的摩爾質量偏低還是偏高？答：溶劑溫度過低會造成過冷太甚。使凝固點偏低，從而使摩爾質量偏低。⑶在冷卻過程中，冷凍管內固、液相之間和冷劑之間有哪些熱交換？它們對凝固點的測定有何影響？答：熱交換有：冷凍管中液相放出熱量而轉化為固相，冷劑從冷凍管周圍吸收熱量。當析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點偏低。⑷加入溶劑中的溶質的量應如何確定？加入量過多或過少將會有何影響？ 答：加入溶劑中溶質的量應該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定，因為凝固點降低是稀溶液的依數(shù)性，所以應當保證溶質的量既能使溶液的凝固點降低值不是太小，容易測定，又要保證是稀溶液這個前提。如果加入量過多，一方面會導致凝固點下降過多，不利于凝固點的測定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性，過少則會使凝固點下降不明顯，也不易測定并且實驗誤差增大。⑸當溶質在溶液中有解離、締合和生成配合物的情況時，對摩爾質量測定值的影響如何？答：解離使?jié)舛仍龃?，溫差變大，相對分子質量測定值偏小。締合生成締合物使?jié)舛冉档?，溫差變小，相對分子質量測定值偏大。⑹影響凝固點精確測量的因素有哪些？答：冰水浴溫度控制在3○C左右，溶液過冷，攪拌速度的控制。實驗七液體飽和蒸汽壓的測定 1實驗原理 在一定溫度下，與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。液體的飽和蒸汽壓溫度的關系可用克勞修斯克拉佩龍方程表示d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm為液體摩爾汽化熱)。若在較小的溫度變化內，視△vapHm為常數(shù)，㏑P=△vapHm/RT+C或㏑P=A/T+C,C為常數(shù)，A=△vapHm/R,以㏑P對1/T作圖可得一條直線，由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時從圖上可求出液體的正常沸點。2儀器與藥品：SHBⅢA循環(huán)式多用真空泵 DPAF(真空)精密數(shù)字壓力計 飽和蒸汽壓實驗裝臵緩沖儲氣罐 SYPⅢ玻璃恒溫水浴 等壓計 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR△vapHm/RT+C 4課后題：⑴在實驗過程中為什么要防止空氣倒灌？如果在等壓計Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體，對測定沸點有何影響？其結果如何？怎樣判斷空氣已被趕凈？ 答：如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象，則測得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。氣壓計與管之間有空氣進入影響測定沸點準確度，結果偏大。當水浴溫度達到設定溫度時，打開真空泵使沸騰緩和，小心調節(jié)左上角和右下角旋鈕，使其成為真空，讓其再次沸騰23min,此時認為空氣被趕凈。⑵能否在加熱情況下檢驗裝臵是否漏氣？漏氣對結果有何影響？答：不能。因為加熱條件下，Ⅰ球內壓強不斷變化，壓力計示數(shù)也會變化，無法檢查裝臵是否漏氣。漏氣會導致在整個實驗過程中體系內部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達到平衡，從而造成所測結果不準確。⑶本實驗主要誤差來源是什么？答：裝臵的氣密性是否良好，乙醇本身是否含有雜質等。實驗八雙液系氣液相圖 1實驗原理：本實驗采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點儀中回流，測定其沸點及氣、液相組成。獲得氣、液相組成可通過測定其折射率，然后由組成折射率關系曲線確定。：FDY 雙液系沸點測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點X環(huán)已烷 找出最低恒沸點 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時，如果發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。加入各 組分時，如發(fā)生了微小的偏差，對相圖 的繪制無影響，因為最終液體的組成是 通過對折光率的測定，在工作曲線上得 出，所以無影響。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進行？答：因為折射率與溫度有關，所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內通入恒溫 水，保持恒溫。(3)影響實驗精度的因素之一是回流的 好壞。如何使回流進行好？它的標志是 什么？ 答：要使回流進行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。它的標志是溫度指示數(shù)恒定。(4)對應某一組成測定沸點及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個數(shù)據(jù)，應如何處理？它對相圖 的繪制是否有影響？答：沸點的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。對于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢找出其它點。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應臵于干燥、空氣流通的室內，以免光學零件受潮后生霉。②當測試腐蝕性液體時應及時性做好 清洗工作（包括光學零件、金屬件以及油 漆表面），防止侵蝕損壞。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。④被測試樣中不應有硬性雜質，當測 試固體試樣時，應防止把折射棱鏡表面拉 毛或產生壓痕。經常保持儀器清潔，嚴禁油手或汗 手觸及光學零件，若光學零件表面有灰塵 可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。如光學零件表面沾上了油垢后 應及時用酒精乙醚混合液擦干凈。⑤儀器應避免強烈振動或撞擊，以防 止零件損傷及影響精度。(6)由所得相圖，討論某一組成的溶液在 簡單蒸餾中的分離情況？答：若組成在0～x之間，蒸餾會得到A 和C；若組成在x～1之間，蒸餾將會得 到C和B。若組成為x，則蒸餾只會得到 恒沸混合物C。實驗九金屬相圖 1實驗原理：對于二組分固液合金系統(tǒng)，常用熱分析法繪制系統(tǒng)的相圖。所謂熱分析法，就是對所研究的二組分系統(tǒng)，配成一系不同組成的樣品，加熱使之完全熔化，然后在一定的環(huán)境下均勻降溫，記錄溫度隨時間的變化曲線（稱為步冷曲線）。系統(tǒng)若發(fā)生相變，必然產生相變熱，使降溫速度減慢，則在步冷曲線上會出現(xiàn)拐點或平臺，由此可以確定相變溫度。步冷曲線原理：A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線，以橫坐標表示時間，以縱坐標表示溫度。高溫熔液從a點開始降溫，在不產生新相時，溫度隨時間均勻變化，且降溫速度較快（ab段）。當系統(tǒng)降溫至b點所對應的溫度時，開始有固體A析出，此時系統(tǒng)處于固液兩相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=22+1=1，表示溫度可變，但由于在析出固體A的過程中，系統(tǒng)放熱，因而使降溫速度減慢（bc段），故步冷曲線出現(xiàn)拐點。當系統(tǒng)繼續(xù)降溫至C點所示溫度時，熔液中又有固體B析出，即此時固體A和固體B同時析出，系統(tǒng)處于三相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=23+1=0，表示溫度不變，故步冷曲線出現(xiàn)了平臺（cd段）。當熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。2儀器與藥品KWL08可控升降溫電爐 SWKY數(shù)字控溫儀樣品管：純Sn，含Sn80％，％，含Sn40％，純Pb 3數(shù)據(jù)處理做出步冷曲線找到5拐點，6平臺；做出金屬相圖 4課后題：(1)試從相率闡明各步冷曲線的形狀，并標出相圖中各區(qū)域的相態(tài)。答：錫的含量為100％，％，0％時，相圖中有一個平臺，錫的含量為40 ％80％時，相圖中有一個拐點一個平臺。各區(qū)域的相態(tài)見圖。(2)為什么制備焊錫（錫和鉛的混合物）時，％左右？ 答：％左右時，焊錫的熔點為183176。C，這還是焊錫的最低熔點，而液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的溫度也是183176。C，這個溫度點我們稱為共晶點。共晶焊錫的特點是在一定溫度作用下，由固態(tài)到液態(tài)，再由液態(tài)到固態(tài)變化，期間沒有固液共存的半熔融狀態(tài)。(3)各樣品的步冷曲線的平臺長短為什么不同？答：組成不同，融化熱不同。融化熱越多，放熱越多，隨時間增長溫度降低的越遲緩。故融化熱越大，樣品的步冷曲線水平段越長。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線？答：使溫度變化均勻，接近平衡態(tài)。因為被測體系必須時時處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結果。5注釋： 測量要點：(1)系統(tǒng)在降溫的過程中，降溫要盡量慢，以保證系統(tǒng)的相變接近于平衡狀態(tài)。(2)被測樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致，如果測量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質，則相圖失真。(3)實測溫度必須是真正反映系統(tǒng)的溫度。因此，溫度計的外套管的熱容要小，它與被測系統(tǒng)的導熱性必須足夠好。