中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定前的研究綜述-資料下載頁
2025-03-09 20:24本頁面
【正文】 釋至刻度 ， 搖勻 ， 吸取1181。L， 注入氣相色譜儀 ， 計算校正因子 。 測定法 取本品約 50mg， 精密稱定 ， 置 10mL量瓶中 ， 加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 吸取 1181。L， 注入氣相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 本品含左旋龍腦以龍腦（ C10H18O）計，不得少于 %。 【 性味歸經(jīng) 】 辛 、 苦 ， 微寒 。 歸心 、 脾 、 肺經(jīng) 。 【 功能主治 】 開竅醒神 ， 清熱止痛 。 用于熱病神昏 、痙 厥 ， 中風(fēng)痰厥 ， 氣郁暴厥 ， 中惡昏迷 ， 目赤 ， 口瘡 ，咽喉腫痛 ， 耳道流膿 。 【 用法用量 】 ～ ；多入丸散 。 外用：適量 ，研粉點或敷 。 【 注意 】 孕婦慎用 。 【 貯藏 】 密封 ， 置陰涼處 。 注： 《 貴州省中藥材 、 民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 》 2023年版中 “ 驚厥 ” 為印刷錯誤 ， 應(yīng)為 “ 痙 厥 ” 。 天然冰片（天然右旋龍腦） （ 2023版征求意見稿） Tianranbingpian BORNEOLUM 本品為樟科植物樟 Cinnamomum camphora (L.) Sieb. 的新鮮枝、葉經(jīng)水蒸汽蒸餾提取 , 升華而制得的結(jié)晶。 【 性狀 】 本品為白色結(jié)晶性粉末 ， 或片狀結(jié)晶；氣清香 ，味辛 、 涼；具揮發(fā)性 ， 點燃有濃煙 ， 火焰呈黃色 。 本品在乙醇 、 氯仿或乙醚中易溶 ， 在水中幾乎不溶 。 熔點 應(yīng)為 204～ 209℃ （ 附錄 Ⅶ C） 。 比旋度 取本品適量 ， 精密稱定 ， 加乙醇制成每 1ml含 ， 依法測定 （ 附錄 Ⅶ E） ， 比旋度應(yīng)為 +34～+38176。 。 【 鑒別 】 取本品少許 ， 加乙醇數(shù)滴使溶解 ， 加新制的 1%香草醛硫酸溶液 1～ 2滴 ， 即顯紫紅色 。 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加氯仿制成每1ml含 2mg的溶液，作為供試品溶液。另取右旋龍腦對照品和異龍腦對照品適量，分別用氯仿制成每 1ml含 2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取上述三種溶液各 2μ l，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以正已烷 醋酸乙酯（ 85:15） 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 1%香草醛硫酸溶液，在 105 ℃ 加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與右旋龍腦對照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； 在與異龍腦對照品相應(yīng)的位置上不得檢出斑點 和其它雜質(zhì)斑點。 【 含量測定 】 照氣相色譜法 （ 附錄 Ⅵ E） 測定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇 （ PEG） 20M 為固定相 ， 涂布濃度為 10%；柱溫為 140℃ 。 理論板數(shù)按右旋龍腦峰計算應(yīng)不低于 1900。 校正因子測定 取水楊酸甲酯適量 ， 精密稱定 ， 加醋酸乙酯制成每 1ml含 1mg的溶液 ， 作為內(nèi)標(biāo)溶液 。 另精密稱取右旋龍腦對照品 ， 精密稱定 ， 置 25ml量瓶中 ， 加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 吸取2μ l， 注入氣相色譜儀 ， 計算校正因子 。 測定法 取本品 ， 精密稱定 ， 置 25ml量瓶中 ，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 吸取 2μ l， 注入氣相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 本品含右旋龍腦（ C10H18O）不得 少于 %。 【 性味 】 辛 、 苦 ， 涼 。 【 功能與主治 】 通諸竅 ， 散郁火 ， 消腫止痛 ， 去翳明目 。 用于中風(fēng)口噤 ， 驚癰痰迷 。 外用治喉痹齒痛 ， 口瘡癰瘍 ， 目赤 。 【 用法與用量 】 ～ 。 入丸散等中成藥制劑；外用適量 ， 研粉點敷患處 。 【貯藏】 置陰涼干燥處，密閉保存。 天然冰片（天然右旋龍腦） （ 2023版藥典） Tianranbingpian BORNEOLUM 本品為樟科植物樟 Cinnamomum camphora (L.) Sieb.的新鮮枝、葉經(jīng)水蒸汽蒸餾提取，升華而制得的結(jié)晶。 【 性狀 】 本品為白色結(jié)晶性粉末 ， 或片狀結(jié)晶；氣清香 ， 味辛 、 涼；具揮發(fā)性 ， 點燃有濃煙 ， 火焰呈黃色 。 本品在乙醇 、 氯仿或乙醚中易溶 ， 在水中幾乎不溶 。 熔點 應(yīng)為 204～ 209℃ （ 附錄 Ⅶ C） 。 比旋度 取本品適量 ， 精密稱定 ， 加乙醇制成每 1ml含 ， 依法測定 （ 附錄 Ⅶ E） ，比旋度應(yīng)為 +34～ +38176。 。 【 鑒別 】 取本品適量 ， 加三氯甲烷制成每 1ml含 2mg的溶液 ， 作為供試品溶液 。 另取右旋龍腦對照品適量 ， 加三氯甲烷制成每 1ml含 2mg的溶液 ， 作為對照品溶液 。 照薄層色譜法 （ 附錄 Ⅵ B） 試驗 ， 吸取上述兩種溶液各 2μ l， 分別點于同一硅膠 G薄層板上 ， 以正已烷 – 乙酸乙酯（ 17:3） 為展開劑 ， 展開 ， 取出 ， 晾干 ， 噴以1%香草醛硫酸溶液 ， 在 105 ℃ 加熱至斑點顯色清晰 。 供試品色譜中 ， 在與對照品色譜相應(yīng)的位置上 ， 顯相同顏色的斑點 。 【檢查】 異龍腦 取異龍腦對照品，加三氯甲烷制成每 1ml含 2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取 [鑒別 ]項下的供試品溶液和上述對照品溶液各 2μ l，照鑒別項下色譜條件操作。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯斑點。 【 含量測定 】 照氣相色譜法 （ 附錄 Ⅵ E） 測定 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇 （ PEG） 20M為固定相 ， 涂布濃度為 10%；柱溫為 140℃ 。 理論板數(shù)按右旋龍腦峰計算應(yīng)不低于 1900。 校正因子測定 取水楊酸甲酯適量 ， 精密稱定 ， 加乙酸乙酯制成每 1ml含 1mg的溶液 ， 作為內(nèi)標(biāo)溶液 。 另取右旋龍腦對照品 ， 精密稱定 ， 置 25ml量瓶中 ， 加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 吸取 2μ l， 注入氣相色譜儀 ， 計算校正因子 。 測定法 取本品 ， 精密稱定 ， 置 25ml 量瓶中 ，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 吸取 2μ l， 注入氣相色譜儀 ， 測定 ， 即得 。 本品含右旋龍腦 （ C10H18O） 不得少于 %。 【 性味 】 辛 、 苦 , 涼 。 【 功能與主治 】 開竅醒神 ， 清熱止痛 。用于熱病神昏 、 痙厥 ， 中風(fēng)痰厥 ， 驚癰痰迷 ， 喉痹齒痛 ， 口瘡癰瘍 ， 目赤 。 【 用法與用量 】 ～ 。 入丸散用 。外用適量 ， 研粉點敷患處 。 【 貯藏 】 密封 ， 置陰涼處 。 2023版藥典征求意見稿中天然冰片含量為%，定稿改為 %，是切合實際的。 但我認(rèn)為其薄層鑒別或檢查中分別采用右旋龍腦及異龍腦對照品不如我們在艾片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中采用冰片（同時含有龍腦及異龍腦）作對照更為方便、節(jié)約試驗成本。 另外，“ 理論板數(shù)按右旋龍腦峰計算應(yīng)不低于 1900”似乎低了，有可能分不開 龍腦及異龍腦，應(yīng)為 不低于 3000 。 對于填充柱，定量時，采用右旋龍腦或左旋龍腦或消旋龍腦作對照均可（只要知道準(zhǔn)確含量），艾片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用 龍腦對照品 就是這個意思。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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