醫(yī)藥生產(chǎn)質(zhì)量工藝驗(yàn)證和清潔驗(yàn)證分析方法-資料下載頁(yè)
2025-03-09 10:47本頁(yè)面
【正文】 測(cè)定的最小量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度，雜質(zhì)限度檢查時(shí)應(yīng)驗(yàn)證其方法的檢測(cè)限，雜質(zhì)定量檢查時(shí)應(yīng)驗(yàn)證其方法的定量限。確定某一分析方法檢測(cè)限和定量限的方法： – 目視法（直觀評(píng)價(jià)，非儀器分析） ? 可用于非儀器的分析方法，也可用于儀器的分析方法，用已知濃度的被測(cè)物，試驗(yàn)出能夠被可靠的檢測(cè)出的最底濃度或量；對(duì)于定量限需要有一定的準(zhǔn)確度和精密度。 檢測(cè)限和定量限 – 信噪比 ? 該方法適用于出現(xiàn)基線噪音的分析方法。信噪比的測(cè)定是通過(guò)比較含已知低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測(cè)試信號(hào)，確定被分析物可被確切地檢測(cè)的最小濃度，典型的信噪比為 3:1；對(duì)于定量限典型信噪比為 10:1。 – 根據(jù)響應(yīng)值得標(biāo)準(zhǔn)差和斜率 ? 檢測(cè)限： LOD=? 定量限： LOQ=10δ/ S ? δ：響應(yīng)值得標(biāo)準(zhǔn)差； S：校正曲線斜率。 ? 效率 S可從被分析物的校正曲線來(lái)估算， δ的值可有多種途徑估算。如： ? 根據(jù)空白的標(biāo)準(zhǔn)差 ? 通過(guò)幾份空白樣品的分析，然后計(jì)算其響應(yīng)值得標(biāo)準(zhǔn)差，測(cè)出分析背景響應(yīng)值得大小 ? 根據(jù)校正曲線 ? 通過(guò)被分析物樣品的分析來(lái)研究其標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸線的剩余標(biāo)準(zhǔn)差或回歸線的 y軸截距標(biāo)準(zhǔn)差都可作為標(biāo)準(zhǔn)差。 耐用性 1. 耐用性系指測(cè)定條件下發(fā)生小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。耐用性主要靠考察方法本身對(duì)于可變?cè)囼?yàn)因素的抗干擾能力。開(kāi)始研究分析方法時(shí)，就應(yīng)該考慮其耐用性。如果測(cè)試條件要求苛刻，則建議在方法中予以寫明。 2. 典型的變動(dòng)因素包括：液相色譜法中流動(dòng)相的組成、流速、 PH值、不同廠家或不同批號(hào)的同類型色譜柱、柱溫等。氣相色譜法中載氣流速、不同廠家或批號(hào)的色譜柱、固定相、載體、柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等，參數(shù)改變標(biāo)準(zhǔn)一般要求如下： 耐用性 項(xiàng)目 考察范圍 進(jìn)樣體積 177。 20% 流速 177。 20% 波長(zhǎng) 177。 5nm 柱溫 177。 流動(dòng)相組成 177。 5% PH值 177。 超聲時(shí)間 177。 5% 樣品 根據(jù)產(chǎn)品特性制定最長(zhǎng)時(shí)間 耐用性 – 在評(píng)估參數(shù)時(shí)需要獲得改變條件后與標(biāo)準(zhǔn)條件下的測(cè)量結(jié)果，通過(guò)對(duì)改變條件后與標(biāo)準(zhǔn)條件下結(jié)果的比較來(lái)評(píng)估方法的耐用性，計(jì)算公式如下： ? %Difference=100100 Rm/Rs ? 其中： Rm改變條件后的含量結(jié)果； ? Rs標(biāo)準(zhǔn)條件獲得的含量結(jié)果。 ? 原料藥和制劑 ? 主要成分的含量差異不得大于 %。 ? 雜質(zhì) 雜質(zhì)水平 接受標(biāo)準(zhǔn) ≤% 177。 % %~% 177。 20% ＞ % 177。 10% ? 謝謝 ? 靜夜四無(wú)鄰，荒居舊業(yè)貧。 , March 28, 2023 ? 雨中黃葉樹(shù)，燈下白頭人。 10:46:1810:46:1810:463/28/2023 10:46:18 AM ? 1以我獨(dú)沈久，愧君相見(jiàn)頻。 :46:1810:46Mar2328Mar23 ? 1故人江海別，幾度隔山川。 10:46:1810:46:1810:46Tuesday, March 28, 2023 ? 1乍見(jiàn)翻疑夢(mèng)，相悲各問(wèn)年。 :46:1810:46:18March 28, 2023 ? 1他鄉(xiāng)生白發(fā)，舊國(guó)見(jiàn)青山。 2023年 3月 28日星期二 上午 10時(shí) 46分 18秒 10:46: ? 1比不了得就不比，得不到的就不要。 。 2023年 3月 上午 10時(shí) 46分 :46March 28, 2023 ? 1行動(dòng)出成果，工作出財(cái)富。 2023年 3月 28日星期二 10時(shí) 46分 18秒 10:46:1828 March 2023 ? 1做前，能夠環(huán)視四周；做時(shí)，你只能或者最好沿著以腳為起點(diǎn)的射線向前。 上午 10時(shí) 46分 18秒 上午 10時(shí) 46分 10:46: ? 沒(méi)有失敗，只有暫時(shí)停止成功！。 , March 28, 2023 ? 很多事情努力了未必有結(jié)果，但是不努力卻什么改變也沒(méi)有。 10:46:1810:46:1810:463/28/2023 10:46:18 AM ? 1成功就是日復(fù)一日那一點(diǎn)點(diǎn)小小努力的積累。 :46:1810:46Mar2328Mar23 ? 1世間成事，不求其絕對(duì)圓滿，留一份不足，可得無(wú)限完美。 10:46:1810:46:1810:46Tuesday, March 28, 2023 ? 1不知香積寺，數(shù)里入云峰。 :46:1810:46:18March 28, 2023 ? 1意志堅(jiān)強(qiáng)的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 2023年 3月 28日星期二 上午 10時(shí) 46分 18秒 10:46: ? 1楚塞三湘接，荊門九派通。 。 2023年 3月 上午 10時(shí) 46分 :46March 28, 2023 ? 1少年十五二十時(shí)，步行奪得胡馬騎。 2023年 3月 28日星期二 10時(shí) 46分 18秒 10:46:1828 March 2023 ? 1空山新雨后，天氣晚來(lái)秋。 上午 10時(shí) 46分 18秒 上午 10時(shí) 46分 10:46: ? 楊柳散和風(fēng)，青山澹吾慮。 , March 28, 2023 ? 閱讀一切好書(shū)如同和過(guò)去最杰出的人談話。 10:46:1810:46:1810:463/28/2023 10:46:18 AM ? 1越是沒(méi)有本領(lǐng)的就越加自命不凡。 :46:1810:46Mar2328Mar23 ? 1越是無(wú)能的人，越喜歡挑剔別人的錯(cuò)兒。 10:46:1810:46:1810:46Tuesday, March 28, 2023 ? 1知人者智，自知者明。勝人者有力，自勝者強(qiáng)。 :46:1810:46:18March 28, 2023 ? 1意志堅(jiān)強(qiáng)的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 2023年 3月 28日星期二 上午 10時(shí) 46分 18秒 10:46: ? 1最具挑戰(zhàn)性的挑戰(zhàn)莫過(guò)于提升自我。 2023年 3月 上午 10時(shí) 46分 :46March 28, 2023 ? 1業(yè)余生活要有意義，不要越軌。 2023年 3月 28日星期二 10時(shí) 46分 18秒 10:46:1828 March 2023 ? 1一個(gè)人即使已登上頂峰，也仍要自強(qiáng)不息。 上午 10時(shí) 46分 18秒 上午 10時(shí) 46分 10:46: MOMODA POWERPOINT Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipiscing elit. Fusce id urna blandit, eleifend nulla ac, fringilla purus. Nulla iaculis tempor felis ut cursus. 感 謝 您 的 下 載 觀 看 專家告訴
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