藥品生產(chǎn)清潔驗(yàn)證-資料下載頁
2024-10-31 03:45本頁面
【正文】 第四十頁，共五十三頁。,淋洗法清洗回收率試驗(yàn)(sh236。y224。n)方法：,選擇同生產(chǎn)設(shè)備材質(zhì)(c225。i zh236。)相同的平板，劃出10cm*10cm區(qū)域，在該區(qū)域內(nèi)均勻涂抹一定量〔取決于分析方法的測(cè)量范圍的下限乘以清洗所有溶液的體積〕的標(biāo)記化合物，待枯燥后，使用一定體積的淋洗溶劑，采用一定速度沖洗平板，收集全部淋洗液，如有必要可以重復(fù)清洗過程。待沖洗完成后，吸取一定體積的淋洗液進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算回收率。,第四十一頁，共五十三頁。,清洗(qīngxǐ)回收率——淋洗法,接受標(biāo)準(zhǔn)： 回收率通常應(yīng)不低于95%； 外觀檢查即清洗后的淋洗溶液樣品同淋洗前的淋洗液做視覺檢查，確定是否有顏色差異和異物存在；如果有上述現(xiàn)象發(fā)生，可直接判斷樣品不合格(h233。g233。)。 注意：淋洗法樣品可對(duì)沖洗液直接檢測(cè)，也可對(duì)稀釋/濃縮后檢測(cè)。,第四十二頁，共五十三頁。,檢測(cè)(jiǎn c232。)限和定量限：,檢測(cè)限系指在確定的試驗(yàn)條件下，試樣中的被測(cè)物能被檢查的最小量； 定量限系指在確定的試驗(yàn)條件下，試樣中被測(cè)物能被準(zhǔn)確測(cè)定的最小量，其檢測(cè)結(jié)果(jiē guǒ)應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度。,第四十三頁，共五十三頁。,檢測(cè)(jiǎn c232。)限和定量限：,1.信噪比法： 該方法適用于出現(xiàn)噪音的分析方法。 性噪比的測(cè)定時(shí)通過比較含低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測(cè)試信號(hào)，確定被分析物可被確切的檢測(cè)的最小濃度，典型(diǎnx237。ng)的性噪比為3:1；對(duì)于定量限典型的信噪比為10:1。,第四十四頁，共五十三頁。,檢測(cè)(jiǎn c232。)限和定量限：,2.根據(jù)相應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率 檢測(cè)限：LOD=3.3δ/S+空白值 定量限：LOQ=10δ/S+空白值 其中： δ為響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差； S為校正曲線的斜率； S可從被分析(fēnxī)物的校正曲線來估算； δ的值可由多種途徑估算，如：,第四十五頁，共五十三頁。,1.測(cè)定(c232。d236。ng)背景10次以上，求出標(biāo)準(zhǔn)偏差δ。 2.將δ乘以3.3倍。 3.在工作曲線上求出3.3 δ相對(duì)應(yīng)的濃度X。 該濃度X即為該方法的檢測(cè)限,第四十六頁，共五十三頁。,樣品(y224。ngpǐn)溶液的穩(wěn)定性：,通常樣品應(yīng)按照具體情況選擇室溫(sh236。 wēn)或冷藏放置8~24小時(shí)，比較供試品中目標(biāo)化合物的濃度變化。 測(cè)定結(jié)果不低于初始值的90%，那么溶液穩(wěn)定較好。 如果溶液在放置過程中降解明顯，應(yīng)及時(shí)檢測(cè)，盡量縮短放置時(shí)間或冷藏儲(chǔ)存。,第四十七頁，共五十三頁。,第四十八頁，共五十三頁。,第四十九頁，共五十三頁。,第五十頁，共五十三頁。,第五十一頁，共五十三頁。,謝 謝??！,第五十二頁，共五十三頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),清潔分析方法驗(yàn)證 蘇芳。39.對(duì)于相似產(chǎn)品和相似工藝而言，可從相似產(chǎn)品及工藝中，選擇一個(gè)具有代表性的產(chǎn)品和工藝進(jìn)行清潔驗(yàn)證。設(shè)下批產(chǎn)品的生產(chǎn)批量為B(kg)，因殘留物濃度(n243。ngd249。)最高為1010－6，即10mg／kg，那么殘留物總量最大為B1010－6＝10B(mg)。在方法規(guī)定的線性范圍內(nèi)至少測(cè)定9次〔如3個(gè)濃度(n243。ngd249。)級(jí)別80%，100%和120%，或者30%，50%和100%,第五十三頁，共五十三頁
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