谷物粉制品衛(wèi)生要求征求意見稿-北京市宣武區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)-資料下載頁
2025-07-14 01:56本頁面
【正文】 見表1）進(jìn)行消解。消解完畢后，用水少量多次洗入50 mL塑料容量瓶中， mL釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（）作為內(nèi)標(biāo)，用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白。注：含油脂較多的樣品可以適當(dāng)減小稱樣量。表1微波消解條件步驟升溫時(shí)間(min)升至溫度 (℃)保溫時(shí)間(min)Step151205Step251505Step351705Step451805 濕法消化 g（ g）于50 mL或100 mL石英燒杯中，加入10 mL的混合酸（），蓋上表面皿，靜置過夜。次日，置于電熱板上加熱消化至冒白煙，再加入約2 mL水，繼續(xù)加熱趕酸， mL液體時(shí)，取下冷至室溫。用水少量多次洗入50 mL塑料容量瓶中， mL釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（）作為內(nèi)標(biāo)，用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白。注：1使用ICPMS檢測(cè)的樣品溶液可不添加釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2含量較高的樣品應(yīng)適當(dāng)?shù)南♂尅?測(cè)定。以硼元素的濃度為橫坐標(biāo)，以硼元素和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。ICPAES參考條件：選擇波長： nm nm功率：1300 W進(jìn)樣速率： mL/min霧化器流量： L/min輔助氣流量： L/min燃燒氣流量：15 L/minICPMS參考條件：選擇同位素：B 11；鈧45功率：1300W進(jìn)樣速率： mL/min載氣流量： L/min輔助氣流量： L/min冷卻氣流量：15 L/min、試劑空白液導(dǎo)入調(diào)至最佳條件的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測(cè)定。將硼元素和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值與工作曲線比較或代入方程式求出含量。注：由于檢測(cè)過程中硼的記憶效應(yīng)很強(qiáng)，檢測(cè)前必須徹底清洗進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)。6 結(jié)果計(jì)算試樣中硼酸的含量按試（1）進(jìn)行計(jì)算：…………………………………(1)式中：X ——試樣中硼酸的含量，單位為毫克每千克，mg/kg；A1 ——測(cè)定用試樣液中硼元素的含量，單位為毫克每升，mg/L；A2 ——試劑空白液中硼元素的含量，單位為毫克每升，mg/L；V ——試樣處理液的總體積，mL；m ——試樣質(zhì)量，g；F ——硼換算為硼砂的系數(shù)。 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10
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