谷物粉制品衛(wèi)生要求征求意見(jiàn)稿-北京市宣武區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)(參考版)
2025-07-17 01:56本頁(yè)面
【正文】 7 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。6 結(jié)果計(jì)算試樣中硼酸的含量按試（1）進(jìn)行計(jì)算：…………………………………(1)式中：X ——試樣中硼酸的含量，單位為毫克每千克，mg/kg；A1 ——測(cè)定用試樣液中硼元素的含量，單位為毫克每升，mg/L；A2 ——試劑空白液中硼元素的含量，單位為毫克每升，mg/L；V ——試樣處理液的總體積，mL；m ——試樣質(zhì)量，g；F ——硼換算為硼砂的系數(shù)。將硼元素和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值與工作曲線比較或代入方程式求出含量。以硼元素的濃度為橫坐標(biāo)，以硼元素和內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。 2含量較高的樣品應(yīng)適當(dāng)?shù)南♂?。同時(shí)做試劑空白。次日，置于電熱板上加熱消化至冒白煙，再加入約2 mL水，繼續(xù)加熱趕酸， mL液體時(shí)，取下冷至室溫。注：含油脂較多的樣品可以適當(dāng)減小稱樣量。消解完畢后，用水少量多次洗入50 mL塑料容量瓶中， mL釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（）作為內(nèi)標(biāo)，用水定容至刻度，混勻備用。5 分析步驟 樣品的消解 微波消解 g ~ g（ ~ g）于微波消解罐中，加入3 mL濃硝酸（）和2 mL 30%過(guò)氧化氫（）。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡量避免使用玻璃器皿（以避免玻璃器皿中硼元素對(duì)樣品的污染）。4 樣品的制備 微量元素的分析試樣制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染。 微波消解系統(tǒng)。3 儀器與設(shè)備 試驗(yàn)中使用的容器均為塑料容器 超純水制備系統(tǒng)。所配置溶液應(yīng)及時(shí)移入塑料瓶中，于0～4176。 鈧元素標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/L mL鈧標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL塑料容量瓶中，用5％硝酸溶液定容至刻度， 181。g硼。g、 181。g、 181。C冰箱中可儲(chǔ)存3個(gè)月。g硼。 硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：10 mg/L。 釔元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 mg/L。 硼元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）： g硼酸（%），用30 mL水溶解，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。取10份硝酸與1份高氯酸混合。 高氯酸：優(yōu)級(jí)純。 硝酸：優(yōu)級(jí)純。 附錄A食品中硼砂的測(cè)定1 原理樣品經(jīng)酸解消化后，將樣品溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICPAES）或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICPMS）中，得到總硼的含量，
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