【正文】 全性能和真空檢漏帶來額外的要求；氣流循環(huán)強(qiáng)度增大，氣流對(duì)金屬液流的霧化效果逐漸增強(qiáng)，金屬粉末粒度變細(xì)；同時(shí)，氣流對(duì)納米金屬顆粒作用而形成的氣固兩相流流速增加，有利于粉末捕集。本實(shí)驗(yàn)正是從材料蒸汽壓、電流強(qiáng)度、冷態(tài)總壓、氫氬比、氣流循環(huán)強(qiáng)度這五個(gè)方面對(duì)制粉的產(chǎn)率和粉體的粒度進(jìn)行考察，希望達(dá)到4個(gè)目的：①考察這些因素對(duì)制粉產(chǎn)率的影響規(guī)律，使得盡管材料本身蒸汽壓可能很低，制粉產(chǎn)率不高，我們還是能夠變化其他工藝因素盡可能提高產(chǎn)率和減小產(chǎn)品粒度。②在獲得足夠產(chǎn)率的同時(shí)，必須保證這些工藝因素的調(diào)整并沒有惡化粉體質(zhì)量（粒度指標(biāo)）。③在產(chǎn)率和粒度的雙重保證下，將獲得的單因素影響規(guī)律快速確定多種材料的最佳工藝點(diǎn)。④從納米金屬制備實(shí)驗(yàn)中，研究等離子體法制備納米金屬粉體的內(nèi)、外影響因素與機(jī)制。 納米金屬粉體材料的評(píng)定指標(biāo)（1）平均粒度（主要評(píng)定指標(biāo)）：粒度是顆粒在空間范圍內(nèi)所占大小的線性尺度，顆粒群認(rèn)為是許多個(gè)粒度間隔不大的粒級(jí)所構(gòu)成，則平均粒度是個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的算術(shù)平均徑。（2）粒度分布（主要評(píng)定指標(biāo)）：含有許多顆粒的粉體在分散體系中的分散相狀態(tài)下，其粒度的數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)分布范圍即為其粒度分布。（3）透射電鏡形貌（主要評(píng)定指標(biāo)）：因?yàn)榧{米尺度的顆粒一般放大倍數(shù)均在8~10萬倍的范圍內(nèi)，所以借助透射電鏡觀察形貌。（4）松裝密度（主要評(píng)定指標(biāo)）：將粉末裝入帶有振動(dòng)裝置的漏斗中，在一定條件下進(jìn)行振動(dòng)。粉末借助于振動(dòng)從漏斗中按一定高度自由落下，以松裝狀態(tài)充滿已知容積的圓柱杯。用單位體積松裝粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度。由于納米粉末顆粒極細(xì)，純金屬晶體相材料的密度是其納米粉體松裝密度的5~60倍，所以本文將松裝密度作為粒度評(píng)價(jià)的一個(gè)重要參考指標(biāo)。（5）原子力顯微鏡三維形貌（輔助評(píng)定指標(biāo)）：考察細(xì)小的納米顆粒的三維形貌特征，采用AFM原子力顯微鏡進(jìn)行微觀觀察。（6）物質(zhì)相組成（輔助評(píng)定指標(biāo)）：等離子體氣化蒸發(fā)再急冷后，金屬相發(fā)生變化，則生成的粉末就失去意義，所以產(chǎn)物粉末以XRD衍射相對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相卡片進(jìn)行物相鑒定。（7）團(tuán)聚狀況（輔助評(píng)定指標(biāo)）：粉體材料的團(tuán)聚狀態(tài)目前尚無統(tǒng)一的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，該特征不僅與粉體材料本身的團(tuán)聚狀態(tài)有關(guān)，也與觀察樣品當(dāng)時(shí)的分散手段、分散時(shí)間、分散介質(zhì)等有關(guān)。本文以超聲分散為基本手段，按確定的超聲功率、超聲介質(zhì)、超聲時(shí)間，在透射電鏡視場(chǎng)內(nèi)觀察其分散狀態(tài)，僅作為參考指標(biāo)。 實(shí)驗(yàn)設(shè)備介紹 SNHIVB型實(shí)驗(yàn)室用金屬納米粉制取設(shè)備介紹SNHIVB型實(shí)驗(yàn)室用金屬納米粉制取設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室用金屬納米粉制取設(shè)備,由蒸發(fā)室、水冷卻系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、收集鈍化裝置、高壓真空風(fēng)送系統(tǒng)及電控柜等六部分組成。其中蒸發(fā)室為不銹鋼雙層水冷結(jié)構(gòu)。裝有坩堝和可調(diào)整電極，金屬原料裝在坩堝中，由電弧加熱蒸發(fā)，金屬蒸汽被高壓真空風(fēng)機(jī)驅(qū)動(dòng)的惰性氣體帶出蒸發(fā)室，進(jìn)入收集和鈍化系統(tǒng)，進(jìn)行旋風(fēng)收集，并氣霧分離，分離后的金屬納米粉體沉降到收集及鈍化系統(tǒng)底部，惰性氣體經(jīng)回風(fēng)管路進(jìn)入真空風(fēng)機(jī)，循環(huán)使用。為防止生成的金屬納米粉氧化，系統(tǒng)要求在密閉狀態(tài)下工作，設(shè)備要求在使用前由抽真空系統(tǒng)抽真空，并充入適當(dāng)惰性氣體后才可以工作。（另外，本設(shè)備預(yù)留有分子泵、擴(kuò)散泵接口，用于真空度要求較高的粉體的制取。）本設(shè)備電源部分使用逆變電源，采用高壓高頻引弧技術(shù)，引弧方便，電弧穩(wěn)定。利用本設(shè)備能夠連續(xù)生產(chǎn)出粒徑均勻，高純度的納米級(jí)金屬粉體，粉體收集鈍化方便。適用于實(shí)驗(yàn)室中小批量金屬納米粉的制取。 設(shè)備參數(shù)及各部分構(gòu)成。 SNHIVB型實(shí)驗(yàn)室用金屬納米粉體制取設(shè)備主要參數(shù)主要部分參數(shù)電源5KW高壓真空風(fēng)機(jī)功率水泵功率真空泵功率生產(chǎn)量幾十毫克~幾克/小時(shí)粉體粒徑40~150nm水泵揚(yáng)程2m3/h風(fēng)機(jī)流量30m3/h占地面積（總高：）（1）蒸發(fā)室是流線造型，雙層水冷結(jié)構(gòu)。內(nèi)裝有電極桿、坩堝。坩堝固定安裝在蒸發(fā)室底面，電極桿立式放置，蒸發(fā)室后蓋通過真空橡膠管接通真空風(fēng)機(jī)系統(tǒng)；后蓋和坩堝底側(cè)共有四個(gè)進(jìn)氣口；蒸發(fā)室兩側(cè)安裝有2個(gè)視鏡。（2）電極桿通過球鉸鏈可調(diào)節(jié)角度并上下移動(dòng)，驅(qū)動(dòng)裝置為垂直調(diào)整電機(jī)、前后左右調(diào)整電極；電極桿為空心結(jié)構(gòu)，內(nèi)通循環(huán)水冷卻；電極桿和球鉸鏈接觸部分用絕緣陶瓷強(qiáng)化保護(hù)。（3）坩堝上端面和蒸發(fā)室底面平齊，坩堝盛料部分用絕緣導(dǎo)電隔熱層隔熱強(qiáng)化；坩堝端面用絕緣納米陶瓷層強(qiáng)化絕緣，坩堝為循環(huán)水冷結(jié)構(gòu)。坩堝底側(cè)有進(jìn)氣管，吹向電極和坩堝之間生成的金屬煙氣，使其快速脫離電弧區(qū)。（4）粉體由蒸發(fā)室經(jīng)主風(fēng)道進(jìn)入鈍化裝置進(jìn)行鈍化、收集。（5）視鏡為雙層玻璃結(jié)構(gòu)，中通循環(huán)純凈水冷卻，視鏡拆除裝置為拉桿傳動(dòng)。（6）電氣控制裝置采用接觸器、控制器控制，高壓真空風(fēng)送系統(tǒng)采用變頻無級(jí)調(diào)速。電源采用高效、節(jié)能逆變電源，能源利用率高。 各元件的作用和操作順序。 鈍化電機(jī)電控柜蒸發(fā)室鈍化裝置 冷卻水水冷裝置 通風(fēng)管道 真空風(fēng)機(jī)真空泵 實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)易結(jié)構(gòu)圖（1）電氣部分構(gòu)成本設(shè)備的電氣系統(tǒng)由以下部件組成：①電氣控制柜；②循環(huán)水泵；③真空泵；④高壓真空風(fēng)機(jī)；⑤鈍化電機(jī)；⑥電極調(diào)節(jié)電機(jī)；⑦可夾帶鎢極的電極夾；⑧坩堝。（2）各元件的作用和操作順序①循環(huán)水泵：該元件在系統(tǒng)中起冷卻蒸發(fā)室、各個(gè)送風(fēng)管道、鈍化裝置、高壓真空風(fēng)機(jī)的作用，是這個(gè)系統(tǒng)開車時(shí)第一啟動(dòng)的部件，尤其是電弧電源的開啟，必須以循環(huán)水泵的啟動(dòng)為前提。②真空泵：在系統(tǒng)開車前必須把電弧室及內(nèi)部氣路抽成真空，當(dāng)真空度達(dá)到要求的數(shù)值后，停止真空泵。充進(jìn)生產(chǎn)粉體所要求的工作氣體，才可以啟動(dòng)真空風(fēng)機(jī)和電弧電源。③真空風(fēng)機(jī)：用于驅(qū)動(dòng)循環(huán)使用的工作氣體、鈍化氣體，在引弧前啟動(dòng)。④鈍化電機(jī)：鈍化啟動(dòng)時(shí)，用于攪拌收集鈍化倉內(nèi)的納米粉體，使其與鈍化氣體充分接觸。⑤電極桿調(diào)節(jié)電機(jī)：用于調(diào)節(jié)電極桿上下、左右、前后運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)由控制面板按鈕調(diào)整，在引弧之前要把電極調(diào)整好，電極的控制有兩種方式：手動(dòng)和遙控，手動(dòng)和遙控方式的選擇靠控制面板的旋轉(zhuǎn)按鈕來切換；注意：在使用遙控方式調(diào)整電極位置的時(shí)候，電極電機(jī)的動(dòng)作會(huì)出現(xiàn)響應(yīng)速度慢，動(dòng)作延時(shí)的現(xiàn)象，這主要是由于繼電器控制系統(tǒng)的電磁慣性所致，并非故障。所以在第一次對(duì)鎢極的時(shí)候，最好使用手動(dòng)方式調(diào)整，手動(dòng)方式相對(duì)遙控方式響應(yīng)速度快，幾乎沒有延時(shí)。 實(shí)驗(yàn)過程，（1）開機(jī)前的準(zhǔn)備①物料裝在坩堝內(nèi)，本實(shí)驗(yàn)采用Ni和Al的質(zhì)量比為1:1。②檢查各部管路連接螺栓是否處于旋緊狀態(tài)，是否清潔、光滑。③檢查各蝶閥，打開主風(fēng)道蝶閥，關(guān)閉鈍化蝶閥。④檢查真空閥門，使閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。⑤檢查蒸發(fā)室極桿調(diào)整部位運(yùn)動(dòng)是否靈活，調(diào)整電極鎢極處于坩堝中間位置。（2）生產(chǎn)過程①打開電控柜，將總電源開關(guān)至ON狀態(tài)，接通電源。②開啟水泵，綠色指示燈亮。③開啟真空泵，綠色指示燈亮。④根據(jù)所生產(chǎn)的粉體的不同，充入合適比例和壓力的氫氣和氬氣。⑤啟動(dòng)高壓真空風(fēng)機(jī)，綠色指示燈亮。⑥啟動(dòng)變頻器，高壓真空風(fēng)機(jī)運(yùn)行至所需頻率（待其轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，方可進(jìn)行下一步操作）。⑦開啟電弧電源，高頻點(diǎn)火。⑧觀察弧長(zhǎng)調(diào)整到最佳狀態(tài)（切忌鎢極頭與坩堝接觸）。（3）鈍化過程①提升蒸發(fā)室陰極極桿使鎢極頭離開物料30mm左右，關(guān)閉電弧電源。②十分鐘后，關(guān)閉主風(fēng)道蝶閥，開啟鈍化蝶閥進(jìn)行鈍化，在鈍化過程中不能關(guān)閉風(fēng)機(jī)和水泵。（鈍化時(shí)間一般約8~10小時(shí)，鈍化時(shí)應(yīng)加重型氣體和空氣，鈍化工藝見表）③鈍化完成后停風(fēng)機(jī)和水泵，紅色指示燈亮。（4）收集包裝過程①打開真空閥放氣1小時(shí)后，設(shè)備內(nèi)氣壓與大氣壓達(dá)到平衡。②打開鈍化收集倉下蓋，即可收集。（5）對(duì)收集到的納米粉末進(jìn)行電鏡掃描 SNHIVB型實(shí)驗(yàn)室用電弧法金屬納米制取設(shè)備鈍化工藝步驟工藝要求時(shí)間1，加氬氣2，1h3，4，5，6，4h原料加工調(diào)整裝料裝置,電極和收集系統(tǒng)工藝因素調(diào)整水冷系統(tǒng),啟動(dòng)真空系統(tǒng),達(dá)到規(guī)定真空度調(diào)整各項(xiàng)參數(shù),制粉鈍化處理收集設(shè)備清洗數(shù)據(jù)分析及反饋 操作流程 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 單因素變量分析通過實(shí)驗(yàn)，研究電弧等離子體制備納米金屬制備過程中，金屬納米粒子的平均粒徑與制備的條件（冷態(tài)總壓、氫氬比、氣流循環(huán)強(qiáng)度、電流強(qiáng)度等）的關(guān)系。改變制備過程中外界條件（冷態(tài)總壓、氫氬比、氣流循環(huán)強(qiáng)度、電流強(qiáng)度等），觀察對(duì)金屬納米產(chǎn)量和粒度的影響程度。（1）冷態(tài)總壓的影響效應(yīng)為排除氧化因素及人為收集因素的干擾，捕集條件為“僅收集室收集”，且一律以收得率（僅收集室）為產(chǎn)量指標(biāo)。確定氫氬比、氣流循環(huán)強(qiáng)度、電流強(qiáng)度為不變量，冷態(tài)總壓為變量。在氫氣含量為30%，電流強(qiáng)度為170A，真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為1000rpm時(shí)，改變冷態(tài)總壓。將收集到的NiAl納米粉體進(jìn)行電鏡掃描，統(tǒng)計(jì)納米粒徑。 冷態(tài)總壓對(duì)NiAl粉末平均粒度的影響冷態(tài)總壓/atm樣品平均粒度/nm85716360冷態(tài)總壓對(duì)收得率的影響，隨冷態(tài)總壓的提高，粉體收得率隨之提高。冷態(tài)總壓對(duì)粉體質(zhì)量的影響，在提高產(chǎn)率的前提下改變冷態(tài)總壓的工藝因素，粒子粒度有逐漸減小的趨勢(shì)。也就是說，在冷態(tài)總壓變化時(shí)，提高產(chǎn)率的同時(shí)并沒有以犧牲粉體質(zhì)量為代價(jià)。（2）氫氬比的影響效應(yīng)為排除氧化因素及人為收集因素的干擾，捕集條件為“僅收集室收集”，且一律以收得率（僅收集室）為產(chǎn)量指標(biāo)。確定冷態(tài)總壓、氣流循環(huán)強(qiáng)度、電流強(qiáng)度為不變量，氫氬比為變量。，電流強(qiáng)度為170A，真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為1000rpm時(shí)，改變氫氣含量。將收集到的NiAl納米粉體進(jìn)行電鏡掃描，統(tǒng)計(jì)納米粒徑。 氫氬比對(duì)NiAl粉末平均粒度的影響氫氣含量/%樣品平均粒度/nm2046255430634077高純氫的加入，對(duì)于粉末產(chǎn)量有很大的提高，而且對(duì)于制粉過程中的某些關(guān)鍵性工藝控制有較大影響。另一方面，高純氫的使用會(huì)提高制備成本，同時(shí)對(duì)設(shè)備的安全性能和真空檢漏帶來額外的要求。氫氬比對(duì)收得率的影響，隨氫氬比的提高，粉體收得率大幅提高。而粒子粒度則逐漸增大，這是由于粒子產(chǎn)量增加，發(fā)生粒子團(tuán)聚所造成的。（3）氣流循環(huán)強(qiáng)度的影響效應(yīng)為排除氧化因素及人為收集因素的干擾，捕集條件為“僅收集室收集”，且一律以收得率（僅收集室）為產(chǎn)量指標(biāo)。確定冷態(tài)總壓、氫氬比、電流強(qiáng)度為不變量，氣流循環(huán)強(qiáng)度為變量。，氫氣含量為30%，電流強(qiáng)度為170A時(shí)，改變真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速。將收集到的NiAl納米粉體進(jìn)行電鏡掃描，統(tǒng)計(jì)納米平均粒徑。 氣流循環(huán)強(qiáng)度對(duì)NiAl粉末平均粒度的影響真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速/rpm樣品平均粒度/nm90075100063110051120044氣流循環(huán)強(qiáng)度主要是指制粉空間中由真空風(fēng)機(jī)所產(chǎn)生的氣流循環(huán)速度，設(shè)備操作時(shí)對(duì)該指標(biāo)參數(shù)的調(diào)節(jié)是通過調(diào)節(jié)其調(diào)速電機(jī)的轉(zhuǎn)速來控制的，調(diào)速電機(jī)的轉(zhuǎn)速越高，氣流循環(huán)強(qiáng)度越大，風(fēng)速也就越高。所以本文以電機(jī)轉(zhuǎn)速作為氣流循環(huán)強(qiáng)度的間接表征指標(biāo)，因?yàn)樵摂?shù)據(jù)正是設(shè)備運(yùn)行時(shí)的直接調(diào)節(jié)指標(biāo)。氣流循環(huán)強(qiáng)度對(duì)粉體收得率的影響是，隨氣流循環(huán)強(qiáng)度提高，粉體收得率也增加。從物理角度來看，當(dāng)氣流場(chǎng)速度減小，氣流從制粉室運(yùn)送原子團(tuán)簇到捕粉室的能力下降，則收得率降低；同時(shí)也造成原子團(tuán)簇在高溫的制粉室區(qū)域內(nèi)停留時(shí)間更長(zhǎng)，粒度長(zhǎng)大的趨勢(shì)相應(yīng)也越大。反之，當(dāng)氣流場(chǎng)速度增大，氣流從制粉室運(yùn)送原子團(tuán)簇到收集室的能力上升，則收得率增加；同時(shí)也造成原子團(tuán)簇在高溫的制粉室區(qū)域內(nèi)停留時(shí)間更短，粒度長(zhǎng)大的趨勢(shì)相應(yīng)也越小。（4）電流強(qiáng)度的影響效應(yīng)為排除氧化因素及人為收集因素的干擾，捕集條件為“僅收集室收集”，且一律以收得率（僅收集室）為產(chǎn)量指標(biāo)。確定冷態(tài)總壓、氫氬比、真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為不變量，電流強(qiáng)度為變量。，氫氣含量為30%，真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為1000rpm時(shí)時(shí)，改變電流強(qiáng)度。將收集到的NiAl納米粉體進(jìn)行電鏡掃描，統(tǒng)計(jì)納米平均粒徑。 電流強(qiáng)度對(duì)NiAl粉末平均粒度的影響電流強(qiáng)度/A樣品平均粒度/nm16057170631807919088電流強(qiáng)度對(duì)收得率的影響，隨電流強(qiáng)度提高，粉體收得率隨之提高，可能是因?yàn)殡娏鲝?qiáng)度上升，弧光面積增加，等離子弧溫度升高，則熔融金屬的強(qiáng)制蒸發(fā)面積增大，從而有更多的金屬汽化，導(dǎo)致產(chǎn)量指標(biāo)提高，同時(shí)制備的納米粒子粒度有增大的趨勢(shì)。由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，隨著冷態(tài)總壓和氣流循環(huán)強(qiáng)度的增大，納米粒度不斷減小，產(chǎn)率則不斷增大。 最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為了獲得最小納米粒徑和最大產(chǎn)量，要把冷態(tài)總壓和氣流循環(huán)強(qiáng)度控制在最大值，所以在最優(yōu)化制備方案中，真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為1200rpm。隨著氫氬比和電流強(qiáng)度的升高，納米粒度不斷增加，產(chǎn)率也不斷增大。為了獲得較好的納米粒度和產(chǎn)量，以氫氬比和電流強(qiáng)度為變量設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。當(dāng)電流強(qiáng)度為160A時(shí)，納米產(chǎn)量很少；當(dāng)電流強(qiáng)度為190A時(shí)，納米粒度則會(huì)變的很大。為了同時(shí)兼顧納米粒度和產(chǎn)量，設(shè)定實(shí)驗(yàn)中電流強(qiáng)度為170A和180A時(shí)，改變過程中的氫氬比。，電流強(qiáng)度為170A，真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為1200rpm時(shí)，改變氫氣含量。將收集到的NiAl納米粉體進(jìn)行電鏡掃描，統(tǒng)計(jì)納米平均粒徑。 氫氬比對(duì)NiAl粉末平均粒度的影響氫氣含量/%樣品平均粒度/nm2043255230604075，電流強(qiáng)度為180A，真空風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速為1200rpm時(shí)，改變氫氣含量。將收集到的NiAl納米粉體進(jìn)行電鏡掃描，統(tǒng)計(jì)納米平均粒徑。 氫氬比對(duì)NiAl粉末平均粒度的影響氫氣含量/%樣品平均粒度/nm2041255030624077通過兩種不通電流強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)，對(duì)收集到的NiAl納米粉體進(jìn)行稱重分析，隨著氫氬比增大，NiAl納米粉