氧化鎳和氮化鎳納米顆粒的制備畢業(yè)論文-資料下載頁
2025-06-19 03:16本頁面
【正文】 450℃， h。（3）將焙燒后的薄膜做X粉末衍射，得到XRD譜圖。 (a) 4滴 (b) 6滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標準線 通過XRD譜圖得知不加入氫氧化鈉也可以得到氮化鎳，雖然沒有Na2SO4等雜質，但是發(fā)現(xiàn)了Ni3S2和NiS等雜質。將產品從載玻片上收集下來放在燒杯中，用蒸餾水反復超聲洗滌，置于80℃烘箱中干燥至恒重。然后用研缽研磨后，做X射線粉末衍射表征。 用蒸餾水洗滌后的產品可以看出經過蒸餾水的洗滌洗去了部分雜質，但是仍有殘留雜質，如何通過對硫酸鎳薄膜的焙燒制備氮化鎳仍需繼續(xù)探究。 進一步的探索（1） g的NiSO46H2O晶體于燒杯中，加入15 mL蒸餾水， h，制得前驅體。將配好后的溶液分別在2個洗凈并烘干的載玻片上滴4和6滴，等其干燥后制成薄膜。（2）將薄膜放在瓷舟中，將放有產品的瓷舟放入真空管式電爐中的高溫區(qū)加熱，升溫10 ℃/min，升溫至450℃， h； g尿素粉末，將盛有尿素的瓷舟放在低溫區(qū)，升溫10℃/min，升溫至220℃， h，抽真空10 min。（3）將焙燒后的薄膜做X粉末衍射，得到XRD譜圖。 (a) 6滴 (b) 8滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標準線通過實驗得到由硫酸鎳溶液制成的薄膜和尿素在真空條件下焙燒亦可得到氮化鎳，但是仍有雜質。結 論（1）本文嘗試以溶劑熱法、通過添加表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉、添加沉淀劑尿素、加入氫氧化鈉等手段，探索直接液相法制備納米氧化鎳。結果表明，在所探索的實驗條件范圍內，仍未能制備出目標NiO產物，說明此路線具有一定的挑戰(zhàn)性，仍需要更進一步的探索。（2）通過對水熱產物進行熱處理，得到了NiO納米顆粒，并對其光催化性能進行了研究，發(fā)現(xiàn)納米氧化鎳在氙燈光照下對亞甲基藍的光催化效果并不理想。（3）將硫酸鎳和尿素的混合溶液通過水熱法制備前驅體再經過高溫熱處理可以得到較為純凈氮化鎳。將硫酸鎳和尿素的混合溶液制成薄膜然后真空熱處理或將硫酸鎳溶液制成的薄膜和尿素粉末真空焙燒可以得到含有雜質的氮化鎳。參 考 文 獻[1] 鄧祥義, 向蘭, 金涌. 液相化學沉淀法制備納米NiO探索[J]. 哈爾濱工業(yè)大學學報, 2002, 34(2): 214216.[2] 張立德, [M], 化學工業(yè)出版社, 2001.[3] 王世敏, 許祖勛, 傅晶. 納米材料制備技術[M], 化學工業(yè)出版社, 2001.[4] Wang X L, Li Z Y. Highyield synthesis of NiO nanoplatelets and their excellent electrochemical performance[J]. Cryst. Growth Design. 2006, 6(9): 21632165.[5] Natile M M., Glisenti A. New NiO/Co3O4 and Fe2O3/Co3O4 NanoPosite Catalysts: Syn. Characterization [J]. 2003, 15, 2502.[6] Chen C H, Liu J, Stoll M E, et al. Allline. Aluminumdoped lithium nickel cobalt oxide electrodes for highpower lithiumion batteries [J]. J. Power Sources, 2004, 128, 278.[7] Hotovy I, Huran J, Spiess L, et al. Preparation of nickel oxide thin fllms for gas sensors applications [J]. Sensors Actuators B, 1999, 57, 147.[8] Kamal H, Elmaghraby E K, Ali S A, et al. The electrochromic behavior of nickel oxide films sprayed at different preparative conditions [J]. J. Crystal Growth. 2004, 262,424.[9] 張煜, 邱運仁. 納米氧化鎳的制備與電化學性能的研究[D]. 長沙:中南大學, 2010.[10] 祝國強, 郭文峰. 過渡金屬氮化物的合成與表征[D]. 河北:燕山大學, 2012.[11] Wu L L, Wu Y S, Wei H Y Wei, et al. Synthesis and characteristics of NiO nanowire by a solution method [J]. Materials Letters, 2004, 58(21): 27002703.[12] 肖君佳, 陳標華. 氧化鎳納米材料的合成和性能研究[D]. 北京:北京化工大學, 2011. [13] 胡輝, 高艷陽. 低熱固相法制備納米氧化鎳[J]. 應用化工, 2003, 32(5): 3032 .[14] 劉愛元, 張溪文, 韓高榮. 溶膠凝膠旋涂法制備NiO薄膜及其電致變色性能[J]. 材料科學與工程學報, 2010, 28(6): 896898.[15] 施爾胃, 夏長泰, 王步國, 等. 水熱法的應用與發(fā)展[J]. 無機材料學報, 1996, 11(2): 193206.[16] 潘好帥, 龔春紅. NiN, FeNiN化合物的磁性及微波吸收性能研究[D]. 河南: 河南大學, 2013.[17] 王桂茹, 張穎, 楊凌霄, 等. 全國光催化學術論文摘要集[C]. 北京: 中國化學會出版社, 1998: 9497.[18] 黃艷娥, 賈靜嫻. 納米TiO2的晶型、粒徑與光催化活性[J]. 河北工業(yè)科技, 2001, 18(3): 69.[19] 張永彬, 趙景暢, 莫威, 吳興惠. TiO2薄膜的制備及光催化性能研究[J]. 功能材科, 2001, 32(3): 310314.致 謝本文能夠順利完成得益于多方面的支持，首先，一定要感謝老師在理論和實踐方面的言傳身教，的實驗態(tài)度嚴謹，注重細節(jié)，工作態(tài)度實事求是，對待學生和藹可親，還有淵博的專業(yè)知識都令我嘆為觀止。其次，要感謝在實驗室的師兄在實踐操作中給了我莫大的幫助，尤其是師兄深不見底的計算機軟件水平，令我獲益匪淺；還要感謝我的搭檔在各方面給我的幫助。最后要再次感謝老師搭建的這座實驗平臺，我覺得我在這里的三個月所學到的比我大學前三年學到的還要多， 實驗室有著輕松愉快的實驗氣氛、積極上進的學習風氣，我在這里的每一天都感到充實、快樂。再次對我的導師副教授、各位師兄的和同學致以最真誠的感謝和祝福！ 23
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