【正文】 常數(shù)也會隨著氧含量的變化而變化，正式由于這種固有的晶格缺陷才使得氧化鎳成為了一種良好的P型半導(dǎo)體材料。 nitride nickel目 錄摘要 IABSTRACT II目錄 III1 前言 1 納米氧化鎳的研究背景 1 氮化鎳的研究背景 1 納米氧化鎳的制備方法 2 氣相法 2 固相法 3 液相法 3 氮化鎳的制備 4 光催化技術(shù) 4 光催化技術(shù)在現(xiàn)階段的應(yīng)用背景 4 光催化反應(yīng) 4 影響光催化特性的因素 52 儀器與試劑 6 主要藥品與試劑 6 主要儀器 6 其他儀器 63 實驗內(nèi)容 7 7 反應(yīng)釜內(nèi)襯洗滌 7 電子天平預(yù)熱及校準(zhǔn) 7 實驗儀器的清洗 7 7 傳統(tǒng)水熱法制備納米氧化鎳的方法 7 “一步水熱法”制備納米氧化鎳的探索研究 7 X射線衍射（XRD）表征及分析 9 氧化鎳納米顆粒的光催化 13 亞甲基藍溶液的配制 13 納米氧化鎳的制備 13 樣品的XRD表征 14 納米氧化鎳的光催化 14 簡單探索氮化鎳的制備 15 初步探索 15 溶劑的探索 17 氫氧化鈉的影響 18 進一步的探索 20結(jié)論 21參考文獻 22致謝 23IV1 前言 納米氧化鎳的研究背景納米材料指的是在三維空間中最少有一維處于納米尺度范圍(1100 nm)或者由它們作為基本單元構(gòu)成的材料，其特性與結(jié)晶體和原子均有不同。濟南大學(xué)畢業(yè)論文畢業(yè)論文題 目 氧化鎳和氮化鎳納米顆粒的制備 學(xué) 院 化學(xué)化工學(xué)院 專 業(yè) 化學(xué)工程與工藝 班 級 學(xué) 生 學(xué) 號 指導(dǎo)教師 二〇一五年月日 2 摘 要納米氧化鎳、氮化鎳在電磁學(xué)、催化等方面具有高活性、高選擇性等一系列優(yōu)異的性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于磁性材料領(lǐng)域、氣體傳感領(lǐng)域、燃料電池領(lǐng)域和催化領(lǐng)域，是比較有前景的功能性無機材料。由于納米材料具有獨特的粒子表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特性[1]，所以納米材料是納米科學(xué)中一個很重要的發(fā)展方向之一。根據(jù)粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)卡片JCPDS: 221189查NiO晶相數(shù)據(jù)，可以知道NiO具有六角晶型，晶胞參數(shù)a= nm，c= nm[9]。通?？梢允且环N化合物的熱分解反應(yīng)，也可以是多種化合物相互反應(yīng)。 液相法液相法在氧化鎳納米材料的制備中已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，其優(yōu)點是成核和成長過程易調(diào)配，制備得出的產(chǎn)品組分均勻且微粒的形狀和大小十分容易控制，所得到的氧化鎳納米顆粒純度高。該方法的優(yōu)點是制備過程中不用機械混合、化學(xué)均勻性好、不易引入雜質(zhì)，最終得到的產(chǎn)品粒度均勻、結(jié)晶度高。溶劑熱合成法簡單的來說就是在水熱法的基礎(chǔ)上，用有機溶劑代替水作為反應(yīng)的介質(zhì)，技術(shù)原理和水熱法也類似，通過將系統(tǒng)加熱至一定的溫度，產(chǎn)生高溫高壓環(huán)境而進行無機合成與材料制備的一種方法。 光催化技術(shù) 光催化技術(shù)在現(xiàn)階段的應(yīng)用背景光催化氧化技術(shù)具有簡單的操作工藝，易于控制，能源消耗比較低，能夠完全降解物質(zhì)且不會產(chǎn)生再生污染，被廣泛應(yīng)用于環(huán)保污染治理方面，尤其是污水處理和土壤排污方面有著可觀的前景。（2）光強的影響：在低光強照射時，光催化反應(yīng)速率隨光強度的增加而增加；而在高光強照射時，光催化反應(yīng)速率隨光強度的增加而降低。 實驗儀器的清洗清洗將用到的儀器如燒杯、量筒、三口圓底燒瓶等：用自來水洗滌三次、用蒸餾水洗滌三次、最后用無水乙醇沖洗一次，在干燥箱里80℃條件下干燥備用。通過控制變量法，改變不同條件對一步水熱法合成納米氧化鎳進行了探索研究。（3）硫酸鎳和氯化鎳均易容于蒸餾水，而微溶于無水乙醇，所以在用無水乙醇做溶劑時，需要在攪拌時加熱。 (a) 3號與(b) 4號. 其中豎線為氧化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線（3）用蒸餾水代替無水乙醇做了溶劑，產(chǎn)物由原來的結(jié)塊狀變?yōu)榱四z狀，在洗滌時很不方便，在6號實驗的XRD譜圖中發(fā)現(xiàn)了NaCl雜質(zhì)。 (a) 13號、(b) 14號與(c) 15號. 其中豎線為鎳單質(zhì)的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線 氧化鎳納米顆粒的光催化本實驗對制備的納米氧化鎳的光催化進行測試，選擇亞甲基藍作為降解物。每次做完紫外吸收，比色皿里的溶液要倒回?zé)校ＷC盡量不損失亞甲基藍溶液。將吸附過后的溶液離心出50 mL上清液，將有二氧化鈦粉體的亞甲基藍溶液和離心出的上清液分別放在氙光光源下，選擇可見光照射溶液，每隔30 min測試一次亞甲基藍的吸收曲線。（2） XRD表征分析 制備得到的氮化鎳納米顆粒XRD譜圖及氮化鎳標(biāo)準(zhǔn)譜圖由所制備產(chǎn)品的XRD譜圖及氮化鎳標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比可知，先通過水熱法制備前驅(qū)體再通過高溫?zé)崽幚砜梢缘玫捷^為純凈氮化鎳。(4)將焙燒后的薄膜做X粉末衍射，得到XRD譜圖。 (a) 4滴 (b) 6滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線 通過XRD譜圖得知不加入氫氧化鈉也可以得到氮化鎳，雖然沒有Na2SO4等雜質(zhì)，但是發(fā)現(xiàn)了Ni3S2和NiS等雜質(zhì)。（3）將焙燒后的薄膜做X粉末衍射，得到XRD譜圖。其次，要感謝在實驗室的師兄在實踐操作中給了我莫大的幫助，尤其是師兄深不見底的計算機軟件水平，令我獲益匪淺；還要感謝我的搭檔在各方面給我的幫助。將硫酸鎳和尿素的混合溶液制成薄膜然后真空熱處理或?qū)⒘蛩徭嚾芤褐瞥傻谋∧ず湍蛩胤勰┱婵毡簾梢缘玫胶须s質(zhì)的氮化鎳。將配好后的溶液分別在2個洗凈并烘干的載玻片上滴4和6滴，等其干燥后制成薄膜。（2）將薄膜放在瓷舟中放入真空管式電爐中加熱，抽真空10 min，升溫10℃/min，升溫至450℃， h。6H2O質(zhì)量/gNaOH質(zhì)量/g尿素質(zhì)量/g溶劑蒸餾水無水乙醇(2)將配好后的溶液分別在4個洗凈并烘干的載玻片上滴8滴，等其干燥后制成薄膜。待反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水、無水乙醇分別超聲洗滌5次，置于80℃恒溫干燥至恒重。 樣品的XRD表征 制備得到的氧化鎳納米顆粒XRD譜圖及氧化鎳標(biāo)準(zhǔn)譜圖 氧化鎳X射線粉末衍射分析通過對所制備的氧化鎳的XRD譜圖分析可知所制備的氧化鎳顆粒是納米級別。氙光光光源強度為一個太陽光。 (a) 11號, (b) 12號與(c) 13號. 其中豎線為鎳單質(zhì)的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線（7）對鎳單質(zhì)的生成條件進行了簡單探索