氧化鎳和氮化鎳納米顆粒的制備畢業(yè)論文-wenkub.com
2025-06-16 03:16 本頁面
【正文】 最后要再次感謝老師搭建的這座實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，我覺得我在這里的三個(gè)月所學(xué)到的比我大學(xué)前三年學(xué)到的還要多， 實(shí)驗(yàn)室有著輕松愉快的實(shí)驗(yàn)氣氛、積極上進(jìn)的學(xué)習(xí)風(fēng)氣，我在這里的每一天都感到充實(shí)、快樂。（3）將硫酸鎳和尿素的混合溶液通過水熱法制備前驅(qū)體再經(jīng)過高溫?zé)崽幚砜梢缘玫捷^為純凈氮化鎳。 (a) 6滴 (b) 8滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線通過實(shí)驗(yàn)得到由硫酸鎳溶液制成的薄膜和尿素在真空條件下焙燒亦可得到氮化鎳，但是仍有雜質(zhì)。6H2O晶體于燒杯中，加入15 mL蒸餾水， h，制得前驅(qū)體。將產(chǎn)品從載玻片上收集下來放在燒杯中，用蒸餾水反復(fù)超聲洗滌，置于80℃烘箱中干燥至恒重。將配好后的溶液分別在2個(gè)洗凈并烘干的載玻片上滴4和6滴，等其干燥后制成薄膜。 (a) 2滴 (b) 4滴 (c) 6滴 (d) 8滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線 以無水乙醇為溶劑 (a) 2滴 (b) 4滴 (c) 6滴 (d) 8滴. 其中豎線為氮化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線由XRD譜圖及Ni3N標(biāo)準(zhǔn)譜圖可知用蒸餾水作溶劑可以合成氮化鎳，但是有雜質(zhì)。 制備氮化鎳的具體條件NiSO4 氮化鎳X射線粉末衍射分析由軟件分析可知所制備的氮化鎳顆粒是納米氮化鎳。②將反應(yīng)混合溶液置入反應(yīng)釜，在170℃溫度下反應(yīng)24 h。使用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)試所制備的納米氧化鎳的可見光吸收光譜，對(duì)其進(jìn)行吸光情況的表征。（3）然后將粉末放入瓷舟中置于馬弗爐中焙燒：O2環(huán)境，升溫10℃/min，升溫至450℃， h，自然冷卻后得納米氧化鎳粉體。 納米氧化鎳的制備（1） g NiSO4本實(shí)驗(yàn)選擇氙光光源模擬太陽光參加光催化反應(yīng)的測(cè)試。首先配制一定濃度的亞甲基藍(lán)，用來測(cè)定亞甲基藍(lán)溶液的最大吸收波長(zhǎng)。 (a) 9號(hào)與(b) 10號(hào). 其中豎線為氧化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線（6）將反應(yīng)時(shí)間增加至50 h，11號(hào)和13號(hào)的區(qū)別是氫氧化鈉的量不同，結(jié)果得到的產(chǎn)物都是比較純凈的鎳單質(zhì)。但經(jīng)過對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)XRD譜圖，6號(hào)實(shí)驗(yàn)中均有Ni(OH)2。實(shí)驗(yàn)電壓為40 kV，電流為40 mA。具體操作為：將鎳鹽及其他藥品加入燒杯中以后，倒水無水乙醇，用保鮮膜將燒杯封口，在用橡皮筋扎口，然后放在磁力攪拌器上加熱并攪拌，控制溫度不要太高，否則會(huì)使保鮮膜破裂。6H2O均用8 g；（2）具體實(shí)驗(yàn)步驟:①取一定量的鎳鹽、氫氧化鈉、尿素（作為沉淀劑）和十二烷基苯磺酸鈉（作為表面活性劑）在燒杯中，以蒸餾水或無水乙醇為溶劑配制成溶液用磁力攪拌器攪拌30 min。 實(shí)驗(yàn)具體條件編號(hào)NiSO4（3）然后將粉末分組放入坩堝中置入馬弗爐中熱處理，自然冷卻即得氧化鎳粉體。 傳統(tǒng)水熱法制備納米氧化鎳的方法目前采用水熱法制備氧化鎳納米顆粒的操作工藝已經(jīng)很成熟，不同之處在于選擇的原料不同，即前驅(qū)物、溶劑和抑制劑的不同，以及濃度的不同。6H2OAR（分析純）西安化學(xué)試劑廠無水乙醇AR（分析純）天津市富宇精細(xì)化工有限公司氫氧化鈉（NaOH）AR（分析純）天津市登科化學(xué)試劑有限公司尿素（H2NCONH2）AR（分析純）天津市廣成化學(xué)試劑有限公司十二烷基苯磺酸鈉AR（分析純）天津市大茂化學(xué)試劑廠 主要儀器 實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家電子天平FA2204B上海佑科儀器儀表有限公司781型磁力加熱攪拌器781型金壇市醫(yī)療儀器廠臺(tái)式高速離心機(jī)H1650長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司超聲波清洗器SK101G山?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱101FA2山海樹立儀器儀表有限公司X射線衍射儀D8FOCUSBRUKER AXS GMBH真空管式高溫?zé)Y(jié)爐OTF1200X合肥科晶材料技術(shù)有限公司 其他儀器20 mL內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)斧，100 mL、50 mL燒杯，玻璃棒，保鮮膜，載玻片，10 mL離心管，瑪瑙研缽，保鮮樣品袋，100 mL量筒， 玻璃儀器氣流烘干器等。（3）厚度的影響：當(dāng)厚度在一定范圍內(nèi)，光催化特性隨厚度的增加而加強(qiáng)?，F(xiàn)階段已經(jīng)研究出了半導(dǎo)體在光照條件下進(jìn)行光催化反應(yīng)的機(jī)理過程。現(xiàn)階段光催化反應(yīng)中的光催化劑選擇的基本是n型半導(dǎo)體。在石英管一端接入氨氣瓶，另一端連通室外。溶劑熱法可以說是水熱法的發(fā)展延伸，它大大拓寬了水熱法的應(yīng)用范圍。水熱法是一項(xiàng)始于1982年的制備超細(xì)微粉的技術(shù)，該法是指在高壓反應(yīng)釜中以水為溶劑，加入金屬粉末或金屬鹽在一定的溫度下依靠系統(tǒng)的自身壓強(qiáng)發(fā)生反應(yīng)以制備納米材料的一種方法。但是傳統(tǒng)的化學(xué)方法在制備溶膠凝膠法所采用的金屬醇鹽時(shí)過程復(fù)雜繁瑣，而且鎳的有機(jī)醇鹽價(jià)格較貴，所以隨著納米材料技術(shù)的快速發(fā)展，電化學(xué)溶膠凝膠法運(yùn)用有機(jī)電解合金金屬醇合成納米材料的方法已經(jīng)被列入“綠色化學(xué)”范疇。其中直接沉淀法對(duì)設(shè)備及技術(shù)要求不高、產(chǎn)品純度高、不易引入雜質(zhì)、有良好的化學(xué)計(jì)量性同時(shí)成本較低而成為超細(xì)氧化物所廣泛使用的方法。所以液相法是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上最常用到的制備納米氧化鎳的方法。固相法常見的缺點(diǎn)是效率低、能耗大、產(chǎn)品粒徑不夠細(xì)和粒子容易氧化變形等，當(dāng)然也具備它的優(yōu)點(diǎn)：制備工藝簡(jiǎn)單、收率高、無溶劑、選擇性強(qiáng)、成本較低、反應(yīng)條件易控制等。目前工業(yè)中常見一種噴霧熱分解法（簡(jiǎn)稱SP法，又稱噴霧焙燒法或溶液蒸發(fā)分解法）的氣象法來生產(chǎn)高性能的超細(xì)NiO粉末，該方法是將鎳鹽等混合溶液通過噴霧器噴入高溫氣氛中，使鎳鹽的熱分解反應(yīng)和溶劑的蒸發(fā)迅速同時(shí)進(jìn)行，從而直接得到納米級(jí)的氧化鎳。氮化鎳單獨(dú)使用的情況一般比較少，通常情況用氮化鎳與其他金屬摻雜化合以增加實(shí)用性[10]。 氮化鎳的研究背景氮化鎳主要分為一氮化三氮（Ni3N）和二氮化三鎳（Ni3N2）兩種。自然界中的氧化鎳是六方結(jié)構(gòu)，屬于NaCl型的立方晶，自然界中一般以綠鎳礦石的形式存在。隨著納米科技的進(jìn)步，納米材料新特性運(yùn)用領(lǐng)域的擴(kuò)大，使其在磁介質(zhì)領(lǐng)域、電池領(lǐng)域、醫(yī)藥領(lǐng)域、光吸收領(lǐng)域、催化領(lǐng)域和濾光領(lǐng)域等眾多領(lǐng)域有著非常廣泛的研究應(yīng)用前景，它被稱為“二十一世紀(jì)最有前途的材料” [2~3]。with distilled water and anhydrous ethanol as solvent, to explore the reaction time, temperature, presence of precipitant and the influence of surfactants on product. The preparation of the product by Xray diffraction (XRD), UVvis absorption spectra have been characterized, and further analyses the data
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