【正文】 器 實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家電子天平FA2204B上海佑科儀器儀表有限公司781型磁力加熱攪拌器781型金壇市醫(yī)療儀器廠臺(tái)式高速離心機(jī)H1650長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司超聲波清洗器SK101G山海科導(dǎo)超聲儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱101FA2山海樹(shù)立儀器儀表有限公司X射線衍射儀D8FOCUSBRUKER AXS GMBH真空管式高溫?zé)Y(jié)爐OTF1200X合肥科晶材料技術(shù)有限公司 其他儀器20 mL內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)斧，100 mL、50 mL燒杯，玻璃棒，保鮮膜，載玻片，10 mL離心管，瑪瑙研缽，保鮮樣品袋，100 mL量筒， 玻璃儀器氣流烘干器等?，F(xiàn)階段已經(jīng)研究出了半導(dǎo)體在光照條件下進(jìn)行光催化反應(yīng)的機(jī)理過(guò)程。在石英管一端接入氨氣瓶，另一端連通室外。水熱法是一項(xiàng)始于1982年的制備超細(xì)微粉的技術(shù)，該法是指在高壓反應(yīng)釜中以水為溶劑，加入金屬粉末或金屬鹽在一定的溫度下依靠系統(tǒng)的自身壓強(qiáng)發(fā)生反應(yīng)以制備納米材料的一種方法。其中直接沉淀法對(duì)設(shè)備及技術(shù)要求不高、產(chǎn)品純度高、不易引入雜質(zhì)、有良好的化學(xué)計(jì)量性同時(shí)成本較低而成為超細(xì)氧化物所廣泛使用的方法。固相法常見(jiàn)的缺點(diǎn)是效率低、能耗大、產(chǎn)品粒徑不夠細(xì)和粒子容易氧化變形等，當(dāng)然也具備它的優(yōu)點(diǎn)：制備工藝簡(jiǎn)單、收率高、無(wú)溶劑、選擇性強(qiáng)、成本較低、反應(yīng)條件易控制等。氮化鎳單獨(dú)使用的情況一般比較少，通常情況用氮化鎳與其他金屬摻雜化合以增加實(shí)用性[10]。自然界中的氧化鎳是六方結(jié)構(gòu)，屬于NaCl型的立方晶，自然界中一般以綠鎳礦石的形式存在。with distilled water and anhydrous ethanol as solvent, to explore the reaction time, temperature, presence of precipitant and the influence of surfactants on product. The preparation of the product by Xray diffraction (XRD), UVvis absorption spectra have been characterized, and further analyses the data obtained.Keywords: nickel oxide。實(shí)驗(yàn)以硫酸鎳和氯化鎳兩種鎳鹽為鎳源，以蒸餾水和無(wú)水乙醇為溶劑，探索了反應(yīng)時(shí)間、溫度、有無(wú)沉淀劑和表面活性劑對(duì)產(chǎn)物的影響。氧化物是一種比較熱門的納米材料原材料，而在Fe、Co、Ni等過(guò)渡金屬的氧化物中，氧化鎳則是不多見(jiàn)的P型半導(dǎo)體金屬氧化物，具有較好的熱敏、氣敏等特性，同時(shí)還有較穩(wěn)定且較寬的帶隙[4]。Ni3N為黑色粉末，比重在25℃，在潮濕空氣中穩(wěn)定。其特點(diǎn)是不用洗滌、過(guò)濾、焙燒、干燥等過(guò)程，通過(guò)噴霧熱解過(guò)程直接得到最終產(chǎn)物，所以產(chǎn)品的純度高、分散性好、粒度均勻可控，但是缺點(diǎn)是原料成本高、能耗較大等問(wèn)題。該方法大致分為沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、水熱法和溶劑熱法等沉淀法就是將溶劑與金屬鹽溶液混合，在其反應(yīng)完全后將沉淀產(chǎn)物熱處理，最終可以得到納米粒子。微乳液法一般由油類、水、表面活性劑和助表面活性劑組成透明、各項(xiàng)同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。相比與傳統(tǒng)水熱法，溶劑熱法的優(yōu)點(diǎn)有：反應(yīng)過(guò)程中可以有效避免產(chǎn)物氧化；在有機(jī)溶劑中反應(yīng)產(chǎn)物可能會(huì)具有很高的反應(yīng)活性；反應(yīng)溫度低，可以使反應(yīng)物中的構(gòu)筑單元保留在產(chǎn)物中。 光催化反應(yīng)光催化反應(yīng)顧名思義就是在一定波長(zhǎng)的光的照射下，經(jīng)過(guò)光能和化學(xué)能之間的能量轉(zhuǎn)換，催化反應(yīng)的進(jìn)行。薄膜厚度小于電子遷移距離時(shí)，被光照激活的電子數(shù)量隨著薄膜厚度的增加而增多，也隨之加強(qiáng)了光催化活性[19]。文獻(xiàn)中常用的水熱法（溶劑熱法）制備納米氧化鎳的步驟：（1）取一定量的鎳鹽、尿素（作為沉淀劑）和十二烷基苯磺酸鈉（作為表面活性劑）在燒杯中，以蒸餾水或無(wú)水乙醇為溶劑配制成溶液，在磁力攪拌下緩慢滴加一定量的氫氧化鈉，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30 min。6H2O/gNiCl2 X射線衍射（XRD）表征及分析將從恒溫干燥箱中取出的樣品用瑪瑙研缽研磨為細(xì)粉末，然后用X射線衍射儀測(cè)量， 186。 (a) 5號(hào)與(b) 6號(hào). 其中豎線為氧化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線（4）分別用硫酸鎳和氯化鎳做鎳源，都加入了氫氧化鎳，沉淀劑尿素，表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉。 mg/L ，選擇蒸餾水為溶劑。6H2O晶體、 g NaOH粉末在燒杯中，加入14 mL無(wú)水乙醇， h。樣品液： 降解亞甲基藍(lán)的可見(jiàn)光吸收曲線，A、B、C、D、E、Ｆ、Ｇ分別代表光照0 min，30 min，60 min，90 min, 120 min, 150 min, 180 min. 最大吸收波長(zhǎng)在665 nm處由降解亞甲基藍(lán)的可見(jiàn)光吸收曲線可知樣品納米氧化鎳對(duì)亞甲基藍(lán)溶液并沒(méi)有明顯的降解效果。雖然可以通過(guò)水熱法制備前驅(qū)體再高溫?zé)崽幚淼姆椒ㄖ苽涑黾{米氮化鎳，但是這個(gè)方法耗時(shí)耗能，為了縮短制備時(shí)間減少能耗，我嘗試直接將混合液涂在載玻片上制成薄膜，然后直接焙燒。對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)譜圖查到其中的雜質(zhì)有NaOCN和Na2SO4，嘗試不加入NaOH，避免產(chǎn)生Na+雜質(zhì)。然后用研缽研磨后，做X射線粉末衍射表征。結(jié) 論（1）本文嘗試以溶劑熱法、通過(guò)添加表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉、添加沉淀劑尿素、加入氫氧化鈉等手段，探索直接液相法制備納米氧化鎳。再次對(duì)我的導(dǎo)師副教授、各位師兄的和同學(xué)致以最真誠(chéng)的感謝和祝福！ 23 。（2）通過(guò)對(duì)水熱產(chǎn)物進(jìn)行熱處理，得到了NiO納米顆粒，并對(duì)其光催化性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)納米氧化鎳在氙燈光照下對(duì)亞甲基藍(lán)的光催化效果并不理想。 進(jìn)一步的探索（1） g的NiSO4 g尿素粉末于燒杯中，加入15 mL蒸餾水， h，制得前驅(qū)體。6H2O晶體，NaOH粉末和尿素粉末于兩個(gè)燒杯中，加入不同的溶劑各15 mL， h，制得兩種前驅(qū)體。6H2O晶體， g g 尿素粉末于燒杯中，加入無(wú)水乙醇15 mL， h。待反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水、無(wú)水乙醇分別超聲洗滌5次，置于80 ℃恒溫干燥至恒重。首先用蒸餾水掃描出基線，然后取適量配制好的亞甲基藍(lán)溶液潤(rùn)洗比色皿，再放入光度計(jì)中測(cè)試。 (a) 7號(hào)與(b) 8號(hào). 其中豎線為氧化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線（5）將反應(yīng)時(shí)間由12 h增加至24 h，反應(yīng)溫度由170℃增加至180℃，反應(yīng)溶劑為無(wú)水乙醇，這次實(shí)驗(yàn)中仍然沒(méi)有出現(xiàn)氧化鎳，但是在9號(hào)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生了鎳單質(zhì)。80186。6H2O晶體均用8 g，NiCl2將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾水、無(wú)水乙醇洗滌干凈后，于80℃恒溫干燥至恒重，得前驅(qū)體。6H2OAR（分析純）西安化學(xué)試劑廠結(jié)晶NiCl2敏化光催化反應(yīng)：半導(dǎo)體上敏化劑在光照下被活化產(chǎn)生電