【正文】 2g 剩余海泡石質(zhì)量 — 接枝率 246% 320% 400%接枝效率 82% 80% 80%由表 34 可以看出，隨著海泡石單體含量的增加，反應(yīng)結(jié)束后所剩余的海泡石量越多，說(shuō)明反應(yīng)需要的海泡石已經(jīng)達(dá)到飽和。式中，C 0，C 分別為吸附前、后溶液的濃度（mg/L） ，m 為吸附劑的質(zhì)量。單獨(dú)考慮海泡石的吸附性能。去除率最大達(dá)到 60%以上。多原子分子的紅外光譜與其結(jié)構(gòu)的關(guān)系，一般是通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段得到的。此峰吸收帶數(shù)目變多，說(shuō)明有部分OH 發(fā)生了反應(yīng)。圖 37 7號(hào)接枝產(chǎn)物的掃描電鏡照片從上面的掃描電鏡照片可以看出，呈片狀的殼聚糖分子與呈棒狀的海泡石晶體雜亂的排列著，殼聚糖分子大小不一。到 471℃以后，出現(xiàn)了一個(gè)吸熱谷，殼聚糖結(jié)構(gòu)開(kāi)始發(fā)生改變，海泡石開(kāi)始脫水。結(jié)果表明，接枝率與接枝效率隨溫度的升高而增大，最后確定反應(yīng)溫度為 80℃；接枝率與接枝效率隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增加，但到 后，接枝率與接枝效率增加不明顯，本實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)時(shí)間為 ；接枝率與接枝效率隨單體海泡石的量增加而增加，但接枝效率增加不明顯，最終確定海泡石用量為殼聚糖質(zhì)量的 3 倍；接枝率與接枝效率隨引發(fā)劑的量增多而增大，在一定量后，其增加開(kāi)始緩慢，最后確定用量為殼聚糖質(zhì)量的 16%。 （7）吸附劑用量影響對(duì)亞甲基藍(lán)（Cu 2+）的去除效果，吸附劑用量越大，去除率越高，吸附容量則隨吸附劑用量的增大而降低。（5）海泡石與接枝產(chǎn)物對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附能力很強(qiáng)，在一般條件下（不考慮pH 值、反應(yīng)溫度） ，接枝產(chǎn)物對(duì)濃度為 20mg/g 的亞甲基藍(lán)的最大吸附量可達(dá)到4mg/g、當(dāng)吸附劑量達(dá)到 后，對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到 90%以上。探討了引發(fā)劑硝酸鈰銨用量、海泡石單體的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的接枝率及接枝效率的影響。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。圖 31 殼聚糖紅外光譜圖 C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ Wavenumber cm170758085909510Transmitance [%]Page 1of C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ Wavenumber cm12040608010Transmitance [%]Page 1of圖 32 7號(hào)接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖其他接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖也具有相同的特征，圖 33，34，35，36 列出了部分接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖。指紋區(qū)反應(yīng)了分子結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化，往往起源于各種變角振動(dòng)，整個(gè)分子或分子的一部分振動(dòng)的結(jié)果，一般很難明確歸屬 [20]。表 314 殼聚糖、海泡石對(duì) Cu2+的吸附吸附劑 殼聚糖 海泡石溶液中 Cu2+平衡濃度（mg/L） 平衡吸附量（mg/g） 去除率($) 由表 314 可以看出，殼聚糖和海泡石對(duì)金屬 Cu2+具有一定的吸附性。q=(C 0C)50/1000m。計(jì)算出亞甲基藍(lán)的平衡濃度與對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率，結(jié)果如下：表 37 不同反應(yīng)時(shí)間條件下制備的接枝產(chǎn)物對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附反應(yīng)時(shí)間 1h 2h 吸光度 平衡吸附量 去除率 % % % %由表 37 可以看出，反應(yīng) 的接枝產(chǎn)物對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附效果最好，隨后開(kāi)始下降。 接枝產(chǎn)物吸附性能研究分別將 、 接枝物與 20mg/L 的亞甲基藍(lán)溶液 50ml 加入到錐形瓶中，在室溫下攪拌 30min 使之反應(yīng)。結(jié)合其接枝產(chǎn)物吸附情況。將接枝物與 100mg/L 的 Cu(NO3)3溶液 50ml 加入到錐形瓶中，在室溫下攪拌1h 使之反應(yīng)。亞甲基藍(lán)的濃度吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖 27。在一般自由基聚合體系中,聚合溫度為40℃～100℃。從而得出各個(gè)因素對(duì)反應(yīng)的影響，確定反應(yīng)條件。從而改善生物材料的各種性能 [12]。賦予材料以新的功能。圖 23 海泡石熱改性后的紅外光譜圖目前研究較多的是將海泡石預(yù)先經(jīng)過(guò)活化處理，考察其吸附性能、催化性能等。酸處理海泡石均為 H+ 取代八面體中的 Mg2+ ，并與 SiO 骨架形成 SiOH 基。接枝產(chǎn)物的吸附性能考察。酸改性需要研究鹽酸的濃度，酸改性的溫度、時(shí)間，固液比；熱改性需要確定熱改的溫度與時(shí)間。同時(shí)考察接枝產(chǎn)物的吸附性能。海泡石的理論總面積可達(dá) 900m2/g，但由于其純度影響，其比表面積要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于這個(gè)數(shù)。其改性產(chǎn)品的研究與開(kāi)發(fā)已成為現(xiàn)在的熱點(diǎn)研究課題。達(dá)到凈化廢水的目的。這種海泡石表現(xiàn)出很高的吸附性：廖潤(rùn)華 [1]等研究了改性海泡石對(duì)廢水中的氨氮進(jìn)行吸附，去除率可達(dá) 94％以上。對(duì)金屬離子的最大吸附量可達(dá) 17mg/g，去除率達(dá)到 60%以上。用紅外、差熱法和掃描電鏡對(duì)其結(jié)構(gòu)和熱性能進(jìn)行了表征。其結(jié)構(gòu)單元中，硅氧四面體和鎂氧八面體相互交替，具有層狀和鏈狀的過(guò)渡型特征?？煞譃榛瘜W(xué)吸附與物理吸附。圖 11 殼聚糖分子式在吸附方面，Catherine [4]研究了殼聚糖(脫乙酰度為 95%)吸附 Pb2+和 Cr3+的情況,吸附容量(以殼聚糖計(jì))分別達(dá)到 mg?g1和 13 mg?g1。自由基引發(fā)接枝涉及到 4 種引發(fā)自由基的方法，最常用的是氧化還原引發(fā)體系，此外還有偶氮二異丁腈法、紫外線法和輻射法。 本實(shí)驗(yàn)研究的目的和意義殼聚糖和海泡石都具有很好的吸附性能，但由于其自身等存在一些缺點(diǎn)，如殼聚糖結(jié)晶度高，溶解性差，價(jià)格高等，海泡石表面酸性弱、通道小、熱穩(wěn)定性不好等，限制了其應(yīng)用的廣泛性。尤其在廢水處理時(shí)，殼聚糖的絮凝作用配合海泡石的特殊結(jié)構(gòu)，對(duì)廢水處理的效率將會(huì)更大。接枝產(chǎn)物的表征。抽濾干燥，研磨成粉末狀。將提純后的海泡石加入到燒杯中，以固液比 1：20（g 海泡石：ml 鹽酸）將 ，在一定溫度下連續(xù)攪拌 6h 后靜置，去除上部液體，反復(fù)用蒸餾水清洗至漿液中無(wú) Cl為止。SiO 振動(dòng)吸收很強(qiáng)，圖中可以看到在 1000cm1處的中頻區(qū)，有 5 個(gè)吸收帶，屬于 SiO 伸縮振動(dòng)。從表面改性劑與礦物的結(jié)合能力考慮，本實(shí)驗(yàn)選用硅烷偶聯(lián)劑，它與海泡石礦物表面的羥基作用而使兩者結(jié)合。圖 24 硅烷偶聯(lián)劑與海泡石作用機(jī)理經(jīng)偶聯(lián)劑改性后的礦物與聚合物發(fā)生作用時(shí)，通常是有機(jī)官能團(tuán) R 與聚合物反應(yīng)形成牢固的化學(xué)鍵。實(shí)驗(yàn)中加入已二醛的作用是由于殼聚糖溶于稀酸后，在酸性條件下易流失，不能直接作螯合樹(shù)脂使用，必須先對(duì)殼聚糖進(jìn)行交聯(lián)，使它對(duì)酸、堿有機(jī)溶劑較穩(wěn)定。觀察前人所做的吸附試驗(yàn)，他們所考察的影響吸附實(shí)驗(yàn)的主要因素有：材料的性質(zhì)、吸附劑用量、溶液 pH 值，吸附時(shí)間等，本實(shí)驗(yàn)固定某些因素，考察材料的吸附性能。式中，C 0,C 分別為吸附前、后溶液的濃度（mg/L） ，m 為吸附劑的質(zhì)量 [1819]。第三章 結(jié)果與討論 影響接枝率的因素實(shí)驗(yàn)設(shè)定了一固定條件：殼聚糖質(zhì)量 ，海泡石質(zhì)量 ，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間 2h，引發(fā)劑為殼聚糖質(zhì)量的 16%，偶聯(lián)劑為海泡石質(zhì)量的%；然后改變某一變量，探討其對(duì)接枝的影響。最后確定反應(yīng)單體比例，殼聚糖質(zhì)量取 時(shí)，海泡石用量 。表 36不同質(zhì)量的接枝物對(duì)亞甲基藍(lán)的對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附接枝產(chǎn)物質(zhì)量 吸光度 平衡吸附量 去除率 % % % %由表 36 可以看出，接枝產(chǎn)物對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附能力很強(qiáng)，在一般條件下（不考慮 pH 值、反應(yīng)溫度） ，接枝產(chǎn)物對(duì)濃度為 20mg/L 的亞甲基藍(lán)的最大吸附量可達(dá)到 4mg/g、當(dāng)吸附劑量達(dá)到 后，對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到 90%以上。實(shí)驗(yàn)測(cè)得 海泡石吸附后的吸光度為，則平衡吸附量為 、去除率 %。同樣，吸附劑用量影響對(duì) Cu2+的去除效果，吸附劑用量越大，對(duì)重金屬去除效率越高，吸附容量則隨吸附劑用量的增大而降低。即通過(guò)比較大量已知化合物的紅外光譜，從中總結(jié)出各種基團(tuán)的吸收規(guī)律。在 1500cm1處，出現(xiàn)了 R2NH2剪切振動(dòng)峰，并且強(qiáng)度變小，吸收帶變少，說(shuō)明殼聚糖與硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生反應(yīng)，接枝在一起。圖中黑色區(qū)域?yàn)楹Ｅ菔目紫?。最后剩余質(zhì)量為 %。 （4）從紅外光譜圖可以看出，殼聚糖已與改性海泡石發(fā)生反應(yīng)形成了接枝共聚物。參考文獻(xiàn)[1] 廖潤(rùn)華,[J].中國(guó)陶瓷工業(yè).(4):1721.[2] 楊翠英,[J].山東科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版).(3):97100.[3] 王雪琴,[J].(3):1114.[4] 姚瑞華,孟范平等. 改性殼聚糖對(duì)重金屬離子的吸附研究和應(yīng)用進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào).(4):6570.[5] 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