【正文】 though the experiment：the graft efficienty is optimum when we ensure the optimum temperature 80℃、the reaction time 2h、monocase proportion is 1:3 in chitosan and sepiolite、solicitation substance dosage is 16% of chitosan、matelink substance dosage is account for sepiolite39。其結(jié)構(gòu)單元中，硅氧四面體和鎂氧八面體相互交替，具有層狀和鏈狀的過渡型特征。含125mg/L 和 250mg/L NH4+的廢水與海泡石交換 后的剩余氨氮濃度分別為／L 和 ／L。可分為化學(xué)吸附與物理吸附。周永強(qiáng)通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)有多種金屬離子共存時(shí)，海泡石優(yōu)先吸附電荷高、半徑小的離子 [3]。圖 11 殼聚糖分子式在吸附方面，Catherine [4]研究了殼聚糖(脫乙酰度為 95%)吸附 Pb2+和 Cr3+的情況,吸附容量(以殼聚糖計(jì))分別達(dá)到 mg?g1和 13 mg?g1。殼聚糖的改性主要在于對(duì)分子鏈上氨基和羥基的化學(xué)修飾，通過控制反應(yīng)條件在殼聚糖上引入其他基團(tuán)來改變其物化性質(zhì)。自由基引發(fā)接枝涉及到 4 種引發(fā)自由基的方法，最常用的是氧化還原引發(fā)體系，此外還有偶氮二異丁腈法、紫外線法和輻射法。所以提高海泡石的純度是得到良好的吸附性能的前提。 本實(shí)驗(yàn)研究的目的和意義殼聚糖和海泡石都具有很好的吸附性能，但由于其自身等存在一些缺點(diǎn)，如殼聚糖結(jié)晶度高，溶解性差，價(jià)格高等，海泡石表面酸性弱、通道小、熱穩(wěn)定性不好等，限制了其應(yīng)用的廣泛性。通過硅烷偶聯(lián)劑對(duì)海泡石進(jìn)行表面改性后，將有機(jī)高分子物質(zhì)殼聚糖接枝到了無機(jī)礦物海泡石上。尤其在廢水處理時(shí)，殼聚糖的絮凝作用配合海泡石的特殊結(jié)構(gòu)，對(duì)廢水處理的效率將會(huì)更大。對(duì)海泡石表面改性的探討。接枝產(chǎn)物的表征。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了接枝產(chǎn)物對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附和對(duì)金屬離子（Cu 2+）的吸附，來考察接枝產(chǎn)物的吸附性能。抽濾干燥，研磨成粉末狀。經(jīng)酸處理的海泡石與天然海泡石相比，內(nèi)部通道連通，比表面積增大，半徑小于 1nm 的孔洞數(shù)量減少，而半徑為 1～5nm 的孔洞百分率增加，使之對(duì)特定反應(yīng)具有適宜的孔徑和高的比表面積。將提純后的海泡石加入到燒杯中，以固液比 1：20（g 海泡石：ml 鹽酸）將 ，在一定溫度下連續(xù)攪拌 6h 后靜置，去除上部液體，反復(fù)用蒸餾水清洗至漿液中無 Cl為止?；罨幚砑赐ㄟ^加熱或酸處理，在一定溫度范圍內(nèi)焙燒，除去其孔道中的水分子，從而形成內(nèi)表面積很大的空穴，可吸附并存儲(chǔ)大分子，同時(shí)加大了晶體內(nèi)部通道的橫截面。SiO 振動(dòng)吸收很強(qiáng)，圖中可以看到在 1000cm1處的中頻區(qū)，有 5 個(gè)吸收帶，屬于 SiO 伸縮振動(dòng)。經(jīng)表面改性后的材料的表面性質(zhì)由新附著于表面的粒子性質(zhì)決定。從表面改性劑與礦物的結(jié)合能力考慮，本實(shí)驗(yàn)選用硅烷偶聯(lián)劑，它與海泡石礦物表面的羥基作用而使兩者結(jié)合。水解反應(yīng)是硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生作用的前提。圖 24 硅烷偶聯(lián)劑與海泡石作用機(jī)理經(jīng)偶聯(lián)劑改性后的礦物與聚合物發(fā)生作用時(shí)，通常是有機(jī)官能團(tuán) R 與聚合物反應(yīng)形成牢固的化學(xué)鍵。以 3：7 的比例將水和無水乙醇配成稀釋劑，加入一定量的草酸，控制稀釋劑 pH 為 4—5 之間；以 100： 的比例稱取硅烷偶聯(lián)劑 KH550 并溶解在一定量的稀釋劑中，然后將稀釋劑與海泡石混合，攪拌一小時(shí)后干燥備用；稱取 殼聚糖，溶解在一定量的 5%乙酸溶液中，加熱攪拌使殼聚糖溶解，加入 已二醛溶液，待殼聚糖溶解后，加入含 （殼聚糖質(zhì)量的 16%）硝酸鈰銨的硝酸溶液 5ml，隨后加入 海泡石，將容器密閉，控制一定溫度下反應(yīng) 2 小時(shí)后移出溶液（盡量勿將容器底部的沉淀移出） ，用1mol/L 的 NaOH 溶液調(diào)節(jié)溶液 pH 為 7 左右，得到白色沉淀。實(shí)驗(yàn)中加入已二醛的作用是由于殼聚糖溶于稀酸后，在酸性條件下易流失，不能直接作螯合樹脂使用，必須先對(duì)殼聚糖進(jìn)行交聯(lián)，使它對(duì)酸、堿有機(jī)溶劑較穩(wěn)定。通過氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生自由基。觀察前人所做的吸附試驗(yàn)，他們所考察的影響吸附實(shí)驗(yàn)的主要因素有：材料的性質(zhì)、吸附劑用量、溶液 pH 值，吸附時(shí)間等，本實(shí)驗(yàn)固定某些因素，考察材料的吸附性能。表 21 不同濃度下的亞甲基藍(lán)的吸光度亞甲基藍(lán)濃度（mg/L） 2 4 6 8吸光度 圖 27 亞甲基藍(lán)的濃度吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=+r2=將接枝物與 20mg/L 的亞甲基藍(lán)溶液 50ml 加入到錐形瓶中，在室溫下攪拌30min 使之反應(yīng)。式中，C 0,C 分別為吸附前、后溶液的濃度（mg/L） ，m 為吸附劑的質(zhì)量 [1819]。離心分離并取上清液，用原子吸收光譜測(cè)定溶液的吸光度，根據(jù)吸附前后溶液中金屬離子的濃度差，計(jì)算出吸附后的 Cu2+的平衡濃度，根據(jù)下式計(jì)算平衡吸附量 q（mg/g） 。第三章 結(jié)果與討論 影響接枝率的因素實(shí)驗(yàn)設(shè)定了一固定條件：殼聚糖質(zhì)量 ，海泡石質(zhì)量 ，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間 2h，引發(fā)劑為殼聚糖質(zhì)量的 16%，偶聯(lián)劑為海泡石質(zhì)量的%；然后改變某一變量，探討其對(duì)接枝的影響。反應(yīng) 得到的接枝產(chǎn)物其吸附性能大大降低，所以實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)時(shí)間為 。最后確定反應(yīng)單體比例，殼聚糖質(zhì)量取 時(shí)，海泡石用量 。離心分離并取上清液，用分光光度計(jì)在 665nm 處測(cè)定溶液的吸光度，計(jì)算出亞甲基藍(lán)的平衡濃度與對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率，根據(jù)下式計(jì)算平衡吸附量 q（mg/g） 。表 36不同質(zhì)量的接枝物對(duì)亞甲基藍(lán)的對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附接枝產(chǎn)物質(zhì)量 吸光度 平衡吸附量 去除率 % % % %由表 36 可以看出，接枝產(chǎn)物對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附能力很強(qiáng)，在一般條件下（不考慮 pH 值、反應(yīng)溫度） ，接枝產(chǎn)物對(duì)濃度為 20mg/L 的亞甲基藍(lán)的最大吸附量可達(dá)到 4mg/g、當(dāng)吸附劑量達(dá)到 后，對(duì)亞甲基藍(lán)的去除率達(dá)到 90%以上。到 時(shí)出現(xiàn)了一個(gè)突變，說明接枝產(chǎn)物出現(xiàn)了變化，性能降低。實(shí)驗(yàn)測(cè)得 海泡石吸附后的吸光度為，則平衡吸附量為 、去除率 %。根據(jù)下式計(jì)算 Cu2+的去除率：去除率（%）=(C0C)/C0100%。同樣，吸附劑用量影響對(duì) Cu2+的去除效果，吸附劑用量越大，對(duì)重金屬去除效率越高，吸附容量則隨吸附劑用量的增大而降低。而且，殼聚糖對(duì) Cu2+的吸附效果要優(yōu)于海泡石，相同質(zhì)量的接枝產(chǎn)物對(duì)同樣的 Cu2+溶液的平衡吸附量達(dá)到 ，去除率達(dá)到 17%。即通過比較大量已知化合物的紅外光譜，從中總結(jié)出各種基團(tuán)的吸收規(guī)律。對(duì)接枝產(chǎn)物進(jìn)行進(jìn)行紅外光譜分析，圖 31 為殼聚糖紅外光譜圖。在 1500cm1處，出現(xiàn)了 R2NH2剪切振動(dòng)峰，并且強(qiáng)度變小，吸收帶變少，說明殼聚糖與硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生反應(yīng)，接枝在一起。圖 33 5號(hào)接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖 C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ Wavenumber cm13040506070809010Transmitance [%]Page 1of C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ Wavenumber cm12040608010Transmitance [%]Page 1of圖 34 2號(hào)接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖圖 35 14號(hào)接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖圖 36 10號(hào)接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖 接枝共聚產(chǎn)物的掃描電鏡表征掃描電鏡是用極細(xì)的電子束在樣品表面掃描，將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測(cè)器收集，形成電信號(hào)輸送到顯像管，在熒光屏上顯示物體的表面的立體構(gòu)像。圖中黑色區(qū)域?yàn)楹Ｅ菔目紫?。廣泛應(yīng)用于無機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域，是無機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器 [21]。最后剩余質(zhì)量為 %。最后通過吸附實(shí)驗(yàn)研究了接枝產(chǎn)物的吸附性能。 （4）從紅外光譜圖可以看出，殼聚糖已與改性海泡石發(fā)生反應(yīng)形成了接枝共聚物。（6）接枝產(chǎn)物對(duì)金屬離子 Cu2+具有很好的吸附性，對(duì)濃度為 5mg/L 的 Cu2+溶液最大吸附量可達(dá) 。參考文獻(xiàn)[1] 廖潤(rùn)華,[J].中國(guó)陶瓷工業(yè).(4):1721.[2] 楊翠英,[J].山東科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版).(3):97100.[3] 王雪琴,[J].(3):1114.[4] 姚瑞華,孟范平等. 改性殼聚糖對(duì)重金屬離子的吸附研究和應(yīng)用進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào).(4):6570.[5] [D].青島：中：145.[6] 張惠欣,[J].(8):59.[7] 張玉玉,王以明等. 硅膠／殼聚糖吸附材料的制備及表征[J]. 地質(zhì)災(zāi)害與環(huán)境保護(hù).(3).109102.[8] 王雪琴,[J]. 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