氧化鎳和氮化鎳納米顆粒的制備畢業(yè)論文-展示頁(yè)
2025-06-28 03:16本頁(yè)面
【正文】 活性劑對(duì)產(chǎn)物的影響。濟(jì)南大學(xué)畢業(yè)論文畢業(yè)論文題 目 氧化鎳和氮化鎳納米顆粒的制備 學(xué) 院 化學(xué)化工學(xué)院 專 業(yè) 化學(xué)工程與工藝 班 級(jí) 學(xué) 生 學(xué) 號(hào) 指導(dǎo)教師 二〇一五年月日 2 摘 要納米氧化鎳、氮化鎳在電磁學(xué)、催化等方面具有高活性、高選擇性等一系列優(yōu)異的性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于磁性材料領(lǐng)域、氣體傳感領(lǐng)域、燃料電池領(lǐng)域和催化領(lǐng)域，是比較有前景的功能性無(wú)機(jī)材料。本文一方面探索直接利用液相法制備氧化鎳，以克服傳統(tǒng)的兩步法制備氧化鎳先制備前軀體再通過(guò)高溫?zé)崽幚淼娜秉c(diǎn)；另一方面，也對(duì)納米氮化鎳的制備進(jìn)行了初步探索。所制備的產(chǎn)物通過(guò)X射線衍射（XRD）、紫外可見吸收光譜（UVvis）等手段進(jìn)行了表征，并進(jìn)一步對(duì)所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析。with distilled water and anhydrous ethanol as solvent, to explore the reaction time, temperature, presence of precipitant and the influence of surfactants on product. The preparation of the product by Xray diffraction (XRD), UVvis absorption spectra have been characterized, and further analyses the data obtained.Keywords: nickel oxide。 nitride nickel目 錄摘要 IABSTRACT II目錄 III1 前言 1 納米氧化鎳的研究背景 1 氮化鎳的研究背景 1 納米氧化鎳的制備方法 2 氣相法 2 固相法 3 液相法 3 氮化鎳的制備 4 光催化技術(shù) 4 光催化技術(shù)在現(xiàn)階段的應(yīng)用背景 4 光催化反應(yīng) 4 影響光催化特性的因素 52 儀器與試劑 6 主要藥品與試劑 6 主要儀器 6 其他儀器 63 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 7 7 反應(yīng)釜內(nèi)襯洗滌 7 電子天平預(yù)熱及校準(zhǔn) 7 實(shí)驗(yàn)儀器的清洗 7 7 傳統(tǒng)水熱法制備納米氧化鎳的方法 7 “一步水熱法”制備納米氧化鎳的探索研究 7 X射線衍射（XRD）表征及分析 9 氧化鎳納米顆粒的光催化 13 亞甲基藍(lán)溶液的配制 13 納米氧化鎳的制備 13 樣品的XRD表征 14 納米氧化鎳的光催化 14 簡(jiǎn)單探索氮化鎳的制備 15 初步探索 15 溶劑的探索 17 氫氧化鈉的影響 18 進(jìn)一步的探索 20結(jié)論 21參考文獻(xiàn) 22致謝 23IV1 前言 納米氧化鎳的研究背景納米材料指的是在三維空間中最少有一維處于納米尺度范圍(1100 nm)或者由它們作為基本單元構(gòu)成的材料，其特性與結(jié)晶體和原子均有不同。隨著納米科技的進(jìn)步，納米材料新特性運(yùn)用領(lǐng)域的擴(kuò)大，使其在磁介質(zhì)領(lǐng)域、電池領(lǐng)域、醫(yī)藥領(lǐng)域、光吸收領(lǐng)域、催化領(lǐng)域和濾光領(lǐng)域等眾多領(lǐng)域有著非常廣泛的研究應(yīng)用前景，它被稱為“二十一世紀(jì)最有前途的材料” [2~3]?；谘趸囋陔妼W(xué)、磁學(xué)和催化學(xué)的獨(dú)特性質(zhì)，所以在磁性材料領(lǐng)域、智能窗領(lǐng)域、燃料電池領(lǐng)域、催化領(lǐng)域、活性光纖維領(lǐng)域、電鍍膜領(lǐng)域和氣體傳感領(lǐng)域氧化鎳這種功能性材料都有很廣泛的研究應(yīng)用前景[5~8]。自然界中的氧化鎳是六方結(jié)構(gòu)，屬于NaCl型的立方晶，自然界中一般以綠鎳礦石的形式存在。晶格常數(shù)也會(huì)隨著氧含量的變化而變化，正式由于這種固有的晶格缺陷才使得氧化鎳成為了一種良好的P型半導(dǎo)體材料。 氮化鎳的研究背景氮化鎳主要分為一氮化三氮（Ni3N）和二氮化三鎳（Ni3N2）兩種。與氫氧化鈉溶液不發(fā)生反應(yīng)溶于濃鹽酸和濃硫酸。氮化鎳單獨(dú)使用的情況一般比較少，通常情況用氮化鎳與其他金屬摻雜化合以增加實(shí)用性[10]。化學(xué)氣相沉積法是利用揮發(fā)性金屬化合物的蒸汽，使它通過(guò)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)以生成所需要的目的產(chǎn)物。目前工業(yè)中常見一種噴霧熱分解法（簡(jiǎn)稱SP法，又稱噴霧焙燒法或溶液蒸發(fā)分解法）的氣象法來(lái)生產(chǎn)高性能的超細(xì)NiO粉末，該方法是將鎳鹽等混合溶液通過(guò)噴霧器噴入高溫氣氛中，使鎳鹽的熱分解反應(yīng)和溶劑的蒸發(fā)迅速同時(shí)進(jìn)行，從而直接得到納米級(jí)的氧化鎳。物理氣相沉積法是指在制備過(guò)程中采用例如電弧或高頻等外界熱源把原料加熱至氣化或是形成等離子體，然后驟冷使其凝聚成超細(xì)納米顆粒。固相法常見的缺點(diǎn)是效率低、能耗大、產(chǎn)品粒徑不夠細(xì)和粒子容易氧化變形等，當(dāng)然也具備它的優(yōu)點(diǎn)：制備工藝簡(jiǎn)單、收率高、無(wú)溶劑、選擇性強(qiáng)、成本較低、反應(yīng)條件易控制等。這是一種很有前景的氧化鎳納米顆粒的制作方法。所以液相法是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上最常用到的制備納米氧化鎳的方法。用沉淀法制備氧化鎳納米顆粒是最早采用的相對(duì)較成熟的方法，該法中原料的來(lái)源、反應(yīng)物的配比、反應(yīng)溫度、溶液pH、熱處理的溫度等條件都會(huì)對(duì)產(chǎn)品的產(chǎn)率和平均粒徑產(chǎn)生較大的影響。其中直接沉淀法對(duì)設(shè)備及技術(shù)要求不高、產(chǎn)品純度高、不易引入雜質(zhì)、有良好的化學(xué)計(jì)量性同時(shí)成本較低而成為超細(xì)氧化物所廣泛使用的方法。該方法主要是用有機(jī)（或無(wú)機(jī)）鹽為原料，在有機(jī)介質(zhì)中發(fā)生水解、縮聚等一系列反應(yīng)，得到穩(wěn)定的溶膠體系，靜置一段時(shí)間得到凝膠，然后通過(guò)加熱或冷凍做干燥處理，最后焙燒得到納米NiO。但是傳統(tǒng)的化學(xué)方法在制備溶膠凝膠法所采用的金屬醇鹽時(shí)過(guò)程復(fù)雜繁瑣，而且鎳的有機(jī)醇鹽價(jià)格較貴，所以隨著納米材料技術(shù)的快速發(fā)展，電化學(xué)溶膠凝膠法運(yùn)用有機(jī)電解合金金屬醇合成納米材料的方法已經(jīng)被列入“綠色化學(xué)”范疇。在用微乳液法制備納米材料時(shí)，微乳液的組成、濃度比、pH值及表面活性劑的種類和含量等因素都會(huì)納米顆粒的質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響。水熱法是一項(xiàng)始于1982年的制備超細(xì)微粉的技術(shù)，該法是指在高壓反應(yīng)釜中以水為溶劑，加入金屬粉末或金屬鹽在一定的溫度下依靠系統(tǒng)的自身壓強(qiáng)發(fā)生反應(yīng)以制備納米材料的一種方法。該方法操作十分簡(jiǎn)單，但是原料的配比和反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間都會(huì)對(duì)最終產(chǎn)物的粒徑、形貌產(chǎn)生較大的影響。溶劑熱法可以說(shuō)是水熱法的發(fā)展延伸，它大大拓寬了水熱法的應(yīng)用范圍。 氮化鎳的制備潘好帥[16]等人將鎳單質(zhì)放在馬弗爐中，在氨氣環(huán)境下焙燒，制得氮化鎳。在石英管一端接入氨氣瓶，另一端連通室外。本文中嘗試了用硫酸鎳與尿素的混合溶液制得得前驅(qū)體在真空條件下焙燒和硫酸鎳溶液與固體尿素在真空條件
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