氧化鎳和氮化鎳納米顆粒的制備畢業(yè)論文-在線瀏覽
2024-07-30 03:16本頁(yè)面
【正文】 下焙燒，通過(guò)粉末衍射譜圖得知兩次實(shí)驗(yàn)均得到了氮化鎳粉末，但其中含有雜質(zhì)。現(xiàn)階段光催化反應(yīng)中的光催化劑選擇的基本是n型半導(dǎo)體。光催化反應(yīng)又可以分為敏化光催化反應(yīng)和直接光催化反應(yīng)?，F(xiàn)階段已經(jīng)研究出了半導(dǎo)體在光照條件下進(jìn)行光催化反應(yīng)的機(jī)理過(guò)程。 影響光催化特性的因素（1）晶型影響：以二氧化鈦的三種晶型為例，光催化活性較高的銳鐵礦晶型，不過(guò)當(dāng)按照一定比例存在金紅石晶型和銳鈦礦晶型的二氧化鈦時(shí)，其光催化性能會(huì)大大提高，而非單一相加[18]。（3）厚度的影響：當(dāng)厚度在一定范圍內(nèi)，光催化特性隨厚度的增加而加強(qiáng)。2 儀器與試劑 主要藥品與試劑 實(shí)驗(yàn)藥品和試劑及生產(chǎn)廠家藥品名級(jí)別生產(chǎn)廠家結(jié)晶NiSO46H2OAR（分析純）西安化學(xué)試劑廠無(wú)水乙醇AR（分析純）天津市富宇精細(xì)化工有限公司氫氧化鈉（NaOH）AR（分析純）天津市登科化學(xué)試劑有限公司尿素（H2NCONH2）AR（分析純）天津市廣成化學(xué)試劑有限公司十二烷基苯磺酸鈉AR（分析純）天津市大茂化學(xué)試劑廠 主要儀器 實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家電子天平FA2204B上海佑科儀器儀表有限公司781型磁力加熱攪拌器781型金壇市醫(yī)療儀器廠臺(tái)式高速離心機(jī)H1650長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司超聲波清洗器SK101G山?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱101FA2山海樹(shù)立儀器儀表有限公司X射線衍射儀D8FOCUSBRUKER AXS GMBH真空管式高溫?zé)Y(jié)爐OTF1200X合肥科晶材料技術(shù)有限公司 其他儀器20 mL內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)斧，100 mL、50 mL燒杯，玻璃棒，保鮮膜，載玻片，10 mL離心管，瑪瑙研缽，保鮮樣品袋，100 mL量筒， 玻璃儀器氣流烘干器等。 電子天平預(yù)熱及校準(zhǔn)每次稱量藥品前將電子天平打開(kāi)預(yù)熱30 min后，校準(zhǔn)數(shù)次， g，校準(zhǔn)后的天平方可使用。 傳統(tǒng)水熱法制備納米氧化鎳的方法目前采用水熱法制備氧化鎳納米顆粒的操作工藝已經(jīng)很成熟，不同之處在于選擇的原料不同，即前驅(qū)物、溶劑和抑制劑的不同，以及濃度的不同。（2）將反應(yīng)混合溶液置入反應(yīng)釜，在140~200℃溫度下反應(yīng)一定時(shí)間。（3）然后將粉末分組放入坩堝中置入馬弗爐中熱處理，自然冷卻即得氧化鎳粉體。本實(shí)驗(yàn)探索了一步水熱法，即嘗試在不進(jìn)行焙燒的情況下水熱制備納米氧化鎳的條件。 實(shí)驗(yàn)具體條件編號(hào)NiSO46H2O /gNaOH/g尿素/g十二烷基苯磺酸鈉/g反應(yīng)溫度/℃反應(yīng)時(shí)間/h溶劑117012 無(wú)水乙醇217012 無(wú)水乙醇3 17012 無(wú)水乙醇4 17012 無(wú)水乙醇5 17012 蒸餾水6 17012 蒸餾水7 17012 無(wú)水乙醇8 17012 無(wú)水乙醇9 18024 無(wú)水乙醇10 18024 無(wú)水乙醇11 18050 無(wú)水乙醇12 18050 無(wú)水乙醇13 18050 無(wú)水乙醇14 20010 無(wú)水乙醇15 20020 無(wú)水乙醇16 20050 無(wú)水乙醇實(shí)驗(yàn)說(shuō)明：（1） NiSO46H2O均用8 g；（2）具體實(shí)驗(yàn)步驟:①取一定量的鎳鹽、氫氧化鈉、尿素（作為沉淀劑）和十二烷基苯磺酸鈉（作為表面活性劑）在燒杯中，以蒸餾水或無(wú)水乙醇為溶劑配制成溶液用磁力攪拌器攪拌30 min。③將反應(yīng)產(chǎn)物倒入離心管中分別用蒸餾水、無(wú)水乙醇超聲洗滌5次后，于80℃恒溫干燥至恒重。具體操作為：將鎳鹽及其他藥品加入燒杯中以后，倒水無(wú)水乙醇，用保鮮膜將燒杯封口，在用橡皮筋扎口，然后放在磁力攪拌器上加熱并攪拌，控制溫度不要太高，否則會(huì)使保鮮膜破裂。/ s，掃描范圍為30176。實(shí)驗(yàn)電壓為40 kV，電流為40 mA。 (a) 1號(hào)與(b) 2號(hào). 其中豎線為氧化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線（2）分別用硫酸鎳和氯化鎳做了鎳源，都加入了氫氧化鎳和沉淀劑尿素，但是都是未知的中間產(chǎn)物。但經(jīng)過(guò)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)XRD譜圖，6號(hào)實(shí)驗(yàn)中均有Ni(OH)2。得到的產(chǎn)物中沒(méi)有氧化鎳。 (a) 9號(hào)與(b) 10號(hào). 其中豎線為氧化鎳的X射線粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)線（6）將反應(yīng)時(shí)間增加至50 h，11號(hào)和13號(hào)的區(qū)別是氫氧化鈉的量不同，結(jié)果得到的產(chǎn)物都是比較純凈的鎳單質(zhì)。通過(guò)XRD譜圖發(fā)現(xiàn)反應(yīng)在10 h時(shí)已經(jīng)產(chǎn)生的鎳單質(zhì)，但是還有大量雜質(zhì)，隨著時(shí)間的增加，雜質(zhì)漸漸減少最終得到純凈的鎳單質(zhì)。首先配制一定濃度的亞甲基藍(lán)，用來(lái)測(cè)定亞甲基藍(lán)溶液的最大吸收波長(zhǎng)。使用石英比色皿，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試亞甲基藍(lán)的吸收曲線。本實(shí)驗(yàn)選擇氙光光源模擬太陽(yáng)光參加光催化反應(yīng)的測(cè)試。 亞甲基藍(lán)溶液的配制取10 ，用容量瓶稀釋置100 mL， g樣品，用磁力攪拌器暗室攪拌12 h后在3001000 nm光線下照射， h測(cè)一次紫外吸收，作圖并對(duì)比。 納米氧化鎳的制備（1） g NiSO4（2）將反應(yīng)混合溶液置入反應(yīng)釜，在200℃溫度下反應(yīng)10 h。（3）然后將粉末放入瓷舟中置于馬弗爐中焙燒：O2環(huán)境，升溫10℃/min，升溫至450℃， h，自然冷卻后得納米氧化鎳粉體。 納米氧化鎳的光催化取100 mL稀釋后的亞甲基藍(lán)溶液于一個(gè)干凈燒杯中， g納米氧化鎳樣品，將燒杯在暗室中置于磁力攪拌器上使其攪拌12 h，保證氧化鎳粉體對(duì)亞甲基藍(lán)溶
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