甾體激素類藥物的分析(2)-資料下載頁
2025-05-26 13:28本頁面
【正文】 幾無反應(yīng) — 無水乙醇 (無醛 ) （一）四氮唑比色法 第四節(jié) Assay （ 3） O2不光線的影響 反應(yīng)及其產(chǎn)物對(duì)光敏感，避光，隔絕空氣 （ 4）堿的種類及加入順序 反應(yīng)應(yīng)在強(qiáng)堿性（ ）條件下進(jìn)行 以 氫氧化四甲基銨 的結(jié)果最佳 堿試液四氮唑鹽皮質(zhì)激素溶液 ??（ 5） 溫度不時(shí)間 t℃ ↑→ν↑→甲 ? 分解 ↑→%↓ （一）四氮唑比色法 室溫（ 25℃ ）反應(yīng) 40～ 45 min (二 )異煙肼法 (Isonicotinic acid hydrazide) 第四節(jié) Assay +ONCO N H N H2NCO NNHINH △ 43酮 Isonicotinic acid Hydrazide Ah160 ??? ????? ????? ?? ?℃異煙肼甲醇溶解對(duì)照液供試液腎上腺皮質(zhì)激素、 雄性激素和蛋白同 化激素、孕激素 第四節(jié) Assay 討論 （ 1）反應(yīng)速度 C3= O ＞ C17= O 、 C20= O ； C11= O 不反應(yīng) 專屬性強(qiáng) （ 2）溶劑的選擇 異煙肼鹽酸鹽 →甲醇、乙醇 無水 （ 3）水分、 O2與光線的影響 含水量 ↑→腙水解 ↑→A↓→%↓ 具塞容器，不揮發(fā)溶劑、不吸收水分時(shí) → O2與光線無影響 △ 43酮 甲醇對(duì)試劑的穩(wěn)定性好、呈色強(qiáng)度較無水乙醇中高、但對(duì)植物油的溶解度小 第四節(jié) Assay (4)酸、異煙肼的量 鹽酸 : 異煙肼 = 2 : 1 酸度 ↑→ 異煙肼 ↓ 酸度 ↓→ A↓ (5)溫度 t℃ ↑ → ν↑ 第四節(jié) Assay (三 ) Kober反應(yīng)比色法 第 一 步呈 黃 色m a xλ 4 6 5 n m共 熱雌 激 素 H 2 S O 4 乙 醇H 2 O o r 稀 H 2 S O 4稀 釋 再 加 熱第 二 步桃 紅 色m a xλ 5 1 5 n mO HC H 3 O??? ?? ??SOHC H 3C H 3 O??? ?? ??SOHC H 3C H 3 O第二步反應(yīng) 515 465 450 500 550 nm A Kober 反應(yīng)吸收光譜 第一步反應(yīng) 第四節(jié) Assay 采用本法測(cè)定炔雌醇片及復(fù)方炔諾酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮片中的炔雌醇的含量 加入鐵－酚試劑 [(NH4)2Fe(SO4)2 + H2SO4 + H2O2 + 苯酚 ] * 鐵鹽的作用 加快黃色產(chǎn)物的形成、轉(zhuǎn)化 加強(qiáng)紅色產(chǎn)物的穩(wěn)定性 * 酚的作用 加快紅色產(chǎn)物的形成 消除反應(yīng)產(chǎn)生的熒光 Ironphenol Reagent 第五節(jié) 生物樣本中甾體激素的分析 GCMS:尿樣 →SPE萃取 →衍生化→GC/MS分析 HPLCMS:血清 → →HPLC/MS分析 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1. 黃體酮的專屬反應(yīng)是 B. 斐林反應(yīng) C. 與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng) E. 硝酸銀反應(yīng) 練習(xí)與思考 [A型題 ] 2. 與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)生成磚紅色沉淀的藥物是 B. 醋酸地塞米松 C. 炔雌醇 E. 苯丙酸諾龍 [B型題 ] B. 硫酸呈色反應(yīng) C. 氣相色譜法 D. 硝酸銀 氫氧化鈉滴定法 3. 利用分子中的乙炔基所建立的分析方法為 4. 利用 △43酮基所建立的分析方法為 5. 利用 C17α醇酮基所建立的分析方法為 D E A [B型題 ] B. Vitali反應(yīng) C. Kedde反應(yīng) D. 綠奎寧 (thalleiaqllin)反應(yīng) E. 堿試酒石酸銅試液的反應(yīng) 6. 黃體酮 7. 醋酸地塞米松 8. 硫酸奎寧 A E D 思考題 ?用合適的化學(xué)方法區(qū)分下列藥物：氫化可的松（ A）、甲睪酮（ B）、黃體酮（ C）和雌二醇（ D）。 思考題： 簡(jiǎn)述異煙肼比色法測(cè)定甾體類激素藥物含量的原理及注意事項(xiàng)？ 簡(jiǎn)述四氮唑比色法中的注意事項(xiàng)。
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