甾體激素類藥物的分析(2)(編輯修改稿)
2025-06-22 13:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 dentification 二、化學鑒別法 與強酸的呈色反應 官能團的反應 甾體激素類藥物 硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸 呈色 與硫酸顯色反應 顯 色 熒光 加水稀釋 潑尼松龍 深紅 絮狀 ↓灰 潑尼松 橙 黃 →藍綠 炔雌醚 橙紅 黃綠 ↓紅色 炔雌醇 橙紅 黃綠 絮狀 ↓玫紅 醋酸可的松 黃或微 褪色并澄 帶橙 清 第二節(jié) Identification ① C17α 醇酮基 ——還原性 A. 呈色反應 C17α醇酮基 四氮唑鹽 OH 呈色 B. 沉淀反應 C17α醇酮基 氨制硝酸銀 銀鏡反應 C17α醇酮基 堿性酒石酸銅 Cu2O↓ OH O O HO C H 2 O HHH H第二節(jié) Identification ② C3–酮基和 C20–酮基 甾酮類 2,4二硝基苯肼 呈色 異煙肼、硫酸苯肼 OO HNC O N H N H 2H C lC O N H NO HN異煙腙（黃色） 睪酮 C O N H NCC H 3N H N O CNN異煙雙腙（黃色） OCC H 3O2NC O N H N H 2H C l黃體酮 ③ 甲酮基 或活潑亞甲基 第二節(jié) Identification 亞硝基鐵氰化鈉 間二硝基酚 /芳香醛 呈色 COC H 3O? ? ?????? ?? ??? ]NOCNFe[?OHH 2 O2+4F e5C NN OC HCOO藍紫色 黃體酮 專屬鑒別反應 黃體酮 藍紫色 亞硝基鐵 氰化鈉 其他甾體 淡橙色或 不顯色 第二節(jié) Identification 有機氟 Fˉ 有機破壞 有機氯 Clˉ ④ 有機 鹵素 茜素氟藍 硝酸亞鈰 硝酸 —硝酸銀 AgCl↓ 呈藍紫色 第二節(jié) Identification ⑥ 乙炔基 第二節(jié) Identification R C C HA g N O 3R C C A g↓ O HC C HH O炔雌醇 3AgNOO HC C A gH O白 ⑦ 酯基 ⑤ 酚羥基 雌激素 類 重氮苯磺酸 紅色偶氮染料 △ ４ 3酮、 苯環(huán) 、其他共軛結(jié)構(gòu) 結(jié)構(gòu)依據(jù) 240nm左右 280nm左右 三、 UV 第二節(jié) Identification 結(jié)構(gòu)特征：酚羥基、 C17 –OH C17 –乙炔基 炔雌醇 O HC C HH O四、 IR 第二節(jié) Identification 1505cm1 ν OH?3505cm1 3300cm1 ν CH?CC ??1590cm1 3610cm1 ν OH?酚羥基 醇羥基 1615cm1 苯環(huán)的骨架振動 黃體酮 COH HHC H3O結(jié)構(gòu)特征：△ ４ 3酮、 C17酮基 四、 IR 第二節(jié) Identification 1700cm1 ?C=O 20位酮基 1665cm1 3位酮基 1615cm1 870cm1 ?CH 雙鍵 五、 TLC法 主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別 ? 方法：對照品法 要求供試品溶液所顯主斑點的 顏色和 位置 不對照品溶液的主斑點相同。 第二節(jié) Identification 主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別（如：醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏） ? 方法：對照品法 要求在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品峰的 tR不對照品峰的 tR一致。 六、 HPLC法 第二節(jié) Identification 一、有關物質(zhì)的檢查 檢查意義 ：其他甾體不甾體激
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