質(zhì)譜原理及應(yīng)用ppt課件-資料下載頁
2025-05-04 12:49本頁面
【正文】 5 7 ) 去 掉 一 個 C 4 H 9 產(chǎn) 生 的 碎 片 m / e = 5 7 可 能 是 C 4 H 9+ 碎 片 離 子 （ 即 M 1 5 2 8 ）C H3 C OC4 H 9 C C H 3O eC 4 H 9 C C H 3O+C 4 H 9 C O + C H 3+C H 3 C O + C 4 H 9+m / e 1 0 0 m / e 8 5m / e 4 3 C O ( 2 8 )C 4 H 9+m / e 5 7+C H 3CC HC H 3C H 2C H 2OHC H 3 C C H C H 3O H++ C H 2 C H 2m / e 7 2 m / e 2 8質(zhì)譜在高聚物分析中的應(yīng)用 ? 鑒定聚合物的結(jié)構(gòu) ? 人工合成聚合物中微量單體的組成 ? 低分子量齊聚物 ? 添加劑分析 ? 聚合物初級熱解機理研究 高分子材料中間體及添加劑的分析 ? 聚酯：脂肪酸（ AA)+1， 4丁二醇（ BDO） +1， 6乙二醇（ HDO） ? 抗氧穩(wěn)定劑： 雙（ 2， 6二異丙基苯酚）碳化二亞胺 C25H34N2 M=362 MH+ m/z 363 同位素豐度證明其含有十個溴原子的存在 聚合物結(jié)構(gòu)表征 熱解機理研究 亞甲基二苯基二異氰酸酯（ MID）和 1， 4丁二醇縮聚 解聚為唯一的熱解反應(yīng) 質(zhì)譜作業(yè) 綜合解析 各種譜圖解析時的要點 波譜解析的一般程序 測試樣品的純度 純化方法：蒸餾（精餾）、萃取、重結(jié)晶、色譜分離 相對分子量或分子式的確定 經(jīng)典的相對分子質(zhì)量測定方法 質(zhì)譜法 結(jié)合 HNMR、 CNMR推測簡單分子的分子式 綜合光譜材料確定分子式 計算不飽和度 不飽和度 = 四價原子數(shù) – 一價原子數(shù) /2 + 三價原子數(shù) /2 +1 各部分結(jié)構(gòu)的確定 結(jié)構(gòu)式的推定 用全部光譜材料核對推定的結(jié)構(gòu)式 圖譜綜合解析實例 蕎麥皮經(jīng)硝酸氧化后得到一種無色透明晶體，元素分析結(jié)果為： C： %， H： %；不含 N和其他雜原子。紅外分析： 3500cm1（ s）； 3300~2500cm1（ s）； 1670cm1； 1620cm1 (s)。1240cm1。下圖為其質(zhì)譜圖，該產(chǎn)物是什么 ? 由元素分析得分子實驗式為：（ CH3O3)n IR分析：含有結(jié)晶水（ 3500； 1620cm1）；是一酸類化合物（ 3300~2500； 1670； 1240cm1） MS中 M為 90，基準(zhǔn)峰為 45， m/z45表示是羧基，那么 m/z90正好是兩個羧基 查閱文獻得草酸二水化合物含： C： %， H： %；與實驗值相吻合，故分子式為：（ CH3O3)2，即 H2C2O4 2H2O 質(zhì)譜裂解過程為： 某未知化合物的分子式 C9H10O2, 其質(zhì)譜 ,紅外 ,核磁數(shù)據(jù) 如下圖所示 . 它的紫外光譜數(shù)據(jù) ? ： 268, 264, 262, 257 252nm(?max 101, 158, 147, 194, 153)。 試推斷其結(jié)構(gòu)。 C2H5OH max豐度% m/e ?(ppm) Wavelength(181。m) 吸光度
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