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質(zhì)譜原理及應(yīng)用ppt課件-資料下載頁

2025-05-04 12:49本頁面
  

【正文】 5 7 ) 去 掉 一 個(gè) C 4 H 9 產(chǎn) 生 的 碎 片 m / e = 5 7 可 能 是 C 4 H 9+ 碎 片 離 子 ( 即 M 1 5 2 8 )C H3 C OC4 H 9 C C H 3O eC 4 H 9 C C H 3O+C 4 H 9 C O + C H 3+C H 3 C O + C 4 H 9+m / e 1 0 0 m / e 8 5m / e 4 3 C O ( 2 8 )C 4 H 9+m / e 5 7+C H 3CC HC H 3C H 2C H 2OHC H 3 C C H C H 3O H++ C H 2 C H 2m / e 7 2 m / e 2 8質(zhì)譜在高聚物分析中的應(yīng)用 ? 鑒定聚合物的結(jié)構(gòu) ? 人工合成聚合物中微量單體的組成 ? 低分子量齊聚物 ? 添加劑分析 ? 聚合物初級(jí)熱解機(jī)理研究 高分子材料中間體及添加劑的分析 ? 聚酯:脂肪酸( AA)+1, 4丁二醇( BDO) +1, 6乙二醇( HDO) ? 抗氧穩(wěn)定劑: 雙( 2, 6二異丙基苯酚)碳化二亞胺 C25H34N2 M=362 MH+ m/z 363 同位素豐度證明其含有十個(gè)溴原子的存在 聚合物結(jié)構(gòu)表征 熱解機(jī)理研究 亞甲基二苯基二異氰酸酯( MID)和 1, 4丁二醇縮聚 解聚為唯一的熱解反應(yīng) 質(zhì)譜作業(yè) 綜合解析 各種譜圖解析時(shí)的要點(diǎn) 波譜解析的一般程序 測試樣品的純度 純化方法:蒸餾(精餾)、萃取、重結(jié)晶、色譜分離 相對(duì)分子量或分子式的確定 經(jīng)典的相對(duì)分子質(zhì)量測定方法 質(zhì)譜法 結(jié)合 HNMR、 CNMR推測簡單分子的分子式 綜合光譜材料確定分子式 計(jì)算不飽和度 不飽和度 = 四價(jià)原子數(shù) – 一價(jià)原子數(shù) /2 + 三價(jià)原子數(shù) /2 +1 各部分結(jié)構(gòu)的確定 結(jié)構(gòu)式的推定 用全部光譜材料核對(duì)推定的結(jié)構(gòu)式 圖譜綜合解析實(shí)例 蕎麥皮經(jīng)硝酸氧化后得到一種無色透明晶體,元素分析結(jié)果為: C: %, H: %;不含 N和其他雜原子。紅外分析: 3500cm1( s); 3300~2500cm1( s); 1670cm1; 1620cm1 (s)。1240cm1。下圖為其質(zhì)譜圖,該產(chǎn)物是什么 ? 由元素分析得分子實(shí)驗(yàn)式為:( CH3O3)n IR分析:含有結(jié)晶水( 3500; 1620cm1);是一酸類化合物( 3300~2500; 1670; 1240cm1) MS中 M為 90,基準(zhǔn)峰為 45, m/z45表示是羧基,那么 m/z90正好是兩個(gè)羧基 查閱文獻(xiàn)得草酸二水化合物含: C: %, H: %;與實(shí)驗(yàn)值相吻合,故分子式為:( CH3O3)2,即 H2C2O4 2H2O 質(zhì)譜裂解過程為: 某未知化合物的分子式 C9H10O2, 其質(zhì)譜 ,紅外 ,核磁數(shù)據(jù) 如下圖所示 . 它的紫外光譜數(shù)據(jù) ? : 268, 264, 262, 257 252nm(?max 101, 158, 147, 194, 153)。 試推斷其結(jié)構(gòu)。 C2H5OH max豐度% m/e ?(ppm) Wavelength(181。m) 吸光度
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