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質譜原理及應用ppt課件(編輯修改稿)

2025-05-31 12:49 本頁面
 

【文章內容簡介】 生的離子;( M44強峰) c、醛酮能在羰基碳發(fā)生裂解; d、碎片離子峰 M18(H2O), M28(CO)有利于醛的鑒定; e、環(huán)狀酮可能發(fā)生較為復雜的裂解(但仍以酮基 α裂解開始)。 羧基 特征: a、脂肪羧酸的 M峰一般可察出,最特征的峰為 m/z=60峰,由 McLafferty重排裂解產(chǎn)生; b、芳香族羧酸的 M峰相當強, M17, M45峰也較明顯。 羧酸酯 特征: a、直鏈一元羧酸酯的 M峰通??捎^察到,且隨相對分子質量的增高( C6)而增加,芳香羧酸酯的 M峰較明顯; b、羧酸酯羰基碳上的裂解有兩種類型,其強峰(有時為基準峰)通常來源于此; c、由于 McLafferty重排,甲酯可形成 m/z=74,乙酯可形成 m/z=88的基準峰; d、二元羧酸及其甲酯形成強的 M峰,其強度隨兩個羧基的接近程度增大而減弱。二元酸酯出現(xiàn)由于羰基碳裂解失去兩個羧基的 M90峰。 胺 特征: a、脂肪開鏈胺的 M峰很弱,或者消失;脂環(huán)胺及芳胺 M峰明顯;含奇數(shù)個 N的胺其 M峰質量為奇數(shù);低級脂肪胺芳香胺可能出現(xiàn) M1峰(失去 H); b、胺最重要的峰是 Cα Cβ 裂解得到的峰,大多數(shù)情況得到基準峰; c、脂肪胺和芳香胺可能發(fā)生 N原子的雙側 α 裂解; d、胺類極為特征的峰是 m/z=18( +NH4)峰; e、胺基的 Cα Cβ 裂解,會產(chǎn)生 m/z為 4 58等的重排峰。 酰胺 特征: a、酰胺的 M峰(含一個 N原子的為奇數(shù)質量)一般可觀察到; b、酰胺最重要的碎片離子峰(往往為基準峰)是羰基 α 裂解產(chǎn)物; c、長鏈脂肪伯酰胺能在羰基的 Cβ Cγ 間發(fā)生裂解,產(chǎn)生較強的峰 m/z=72(無重排)或 m/z=73(有重排); d、四個碳以上的伯酰胺產(chǎn)生 m/z=44的強峰,其來源于羰基的 α 裂解或 N得Cα Cβ 裂解,與胺的裂解類似。 硝基化合物 特征: a、脂肪硝基化合物一般不顯 M峰; b、由于形成 NO2+和 NO+的緣故,強峰出現(xiàn)在 m/z=46及 30; c、高級脂肪硝基化合物一些強峰是烴基離子,另外還有 γH的重排引起的MOH、 M(OH+H2O)和 m/z=61的峰; d、芳香硝基化合物顯出強的 M峰,此外顯出 m/z=30( NO+)及 M M4 M58等峰。 質譜的解析 ? 確定分子離子峰和化合物分子量的測定 確定分子離子峰可能遇到的難題: 分子離子峰不穩(wěn)定,在質譜上不出現(xiàn)。 芳香環(huán)(包括芳香雜環(huán)) 脂環(huán) 硫醚、硫酮 共軛烯、直鏈烷烴 酰胺 酮 醛 胺 酯 醚 羧酸 枝鏈烴 伯醇 叔醇 縮醛(胺、醇化合物質譜中往往見不到分子離子峰) 有時分子離子峰一產(chǎn)生就與其它離子或分子相碰撞而結合,變?yōu)橘|量數(shù)更大的絡合離子。 分子離子峰必要的、但非充分的條件: 它必須是圖譜中最高質量端的離子(分子離子峰的同位素峰及其絡合離子除外); 它必須是奇電子離子; 它必須能夠通過丟失合理的中性碎片,產(chǎn)生圖譜中高質量區(qū)的重要離子。 分子離子峰與碎片峰的區(qū)分: 注意質量是否符合氮元素規(guī)則; 注意該峰與鄰近峰之間的質量差是否合理(一般認為質量差為 414,2125, 37, 38, 5053, 65, 66等是不合理的丟失); 注意 M+1峰(醚、酯、胺、酰胺、氨基酸酯和胺醇等); 注意 M1峰(醛、醇或含氮化合物)。 實現(xiàn)分子離子峰的方法: 降低沖擊電子流的電壓,使其能量低到化合物的離解能附近,以避免由于多余的能量使分子離子進一步裂解; 制備容易揮發(fā)的衍生物; 降低加熱溫度,防止化合物高溫分解; 對于一些相對分子質量較大
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