氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用原理和應(yīng)用-資料下載頁
2025-06-22 16:18本頁面
【正文】 GMMS測定食用油中苯系物的殘留[12] 儀器分析條件氣相色譜條件：HPINNOWAX毛細(xì)管柱( 60m)，進(jìn)樣口溫度 250℃，載氣(氦氣)，分流比12:1，傳輸線溫度230℃。 升溫程序，初始溫度 40℃，保持1min，以3℃/min升溫至60℃不停留，以 15℃/min 升溫至150℃不停留，最后以30℃/min升溫至220℃。質(zhì)譜條件：電子轟擊( EI) 離子源，電子能量70 eV，離子源溫度 250 ℃ 。 全掃描監(jiān)測模式，掃描范圍( m/z)為50～180。各組分的定量離子為苯 m/z77，78。甲苯 m/z65，91，92。 乙苯m/z77，91，106。鄰二甲苯 m/z 77，91，106。 間二甲苯 m/z 77，91，106。 對二甲苯 m/z77，91，106。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取等質(zhì)量的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)品混合，用基質(zhì)油對該混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行稀釋，得到 BTEX 質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 、。 標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品的氣質(zhì)聯(lián)用分析先在各頂空萃取瓶中裝入攪拌磁子，然后分別移取 mL不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品到頂空萃取瓶中，立刻密封，渦旋混勻，注意不要將油濺到瓶壁上。將頂空萃取瓶放在加熱磁力攪拌器上，在 90℃下以 700 r/min 的速度攪拌，插入頂空微萃取纖維，在液面上方萃取 30 min 后取出，插入GC / MS 進(jìn)樣口解吸 3 min。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中 BTEX 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)選擇離子峰面積為縱坐標(biāo)作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，以此對待測樣進(jìn)行定量測定。 標(biāo)準(zhǔn)品的定性測定在之前的研究中，利用HSSPMEGC/MS方法對植物油中35種揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行了測定，并對固相微萃取纖維的選擇、萃取溫度、萃取時間、樣品體積、解吸溫度、解吸時間等實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化[11］。在本實(shí)驗(yàn)中，沿用這些實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)，改用HPINNOWAX毛細(xì)管柱對食用油中6種苯系物進(jìn)行分離和測定，并通過分別進(jìn)樣的方法，確定了每個譜峰對應(yīng)的化合物，如圖6所示。圖6 BTEX標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖由于乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯這 4種苯系物分子式相同，沸點(diǎn)十分接近，在色譜上常常無法分開。特別是間二甲苯和對二甲苯，往往重疊出峰，給定量檢測造成了很大影響。采用HPINNOWAX柱能利用 3 種二甲苯不同的極性，對其實(shí)現(xiàn)完全分離，為后續(xù)的定量檢測提供了可能。 方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率以3倍的信噪比計(jì)算檢出限。利用本方法對食用油中 6 種苯系物的殘留量進(jìn)行加標(biāo)測定，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、加標(biāo)回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD) 結(jié)果見表5。表5 6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、檢出限、加標(biāo)回收率和RSD（n=5）由表5可知，該方法檢出限較低，回收率高，穩(wěn)定性好，可用來對食用油中6種苯系物的殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。 實(shí)際樣品檢測中的應(yīng)用利用該方法，對可能含有苯系物殘留的進(jìn)口食用油進(jìn)行篩查并作定量分析，分別發(fā)現(xiàn)一進(jìn)口脫膠菜籽原油樣品和一進(jìn)口精煉棕櫚硬脂樣品中含有苯系物殘留。其中，、。執(zhí)法部門依據(jù)此結(jié)果，分別對這兩批貨物進(jìn)行了退運(yùn)處理，國家質(zhì)檢總局就此連續(xù)發(fā)布了兩次警示通報(bào)。 結(jié)論采用HPINNOWAX極性毛細(xì)管柱，結(jié)合HSSPMEGC/MS技術(shù)，建立了食用油中6種苯系物殘留量的定量檢測方法，加標(biāo)回收率在 80% ～110%之間，RSD在 15% 以內(nèi)。實(shí)際樣品檢測表明，本方法為精確檢測食用油中苯系物殘留量提供了一種準(zhǔn)確可靠、穩(wěn)定性好、操作簡便、環(huán)境友好的新方法。4 結(jié)論食品中的農(nóng)藥多殘留分析一直是世界各國關(guān)注的焦點(diǎn)。尤其是中國加入WTO之后,世界各國紛紛對中國出口農(nóng)產(chǎn)品的檢測提高了門檻。如何選擇快速有效的分析檢測方法,是擺在我們面前的一道難題。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以有效的測定蔬菜、水果、食用油及土壤中的農(nóng)藥多殘留，為農(nóng)藥多殘留的測定提供了一種理想的檢測方法。參考文獻(xiàn)[1] 徐春祥，錢凱，2006，15（1）：1619 [2] 傅若農(nóng)，：國防工業(yè)出版社，1998. [3] 劉明仁, 碩士論文 2010[4] 黃超，汪 碩士論文 2011[5] 王峰恩，楊國生. 利用氣相色譜質(zhì)譜檢測乙氧氟草醚、撲草凈和氯霉素殘留的方法研究 碩士論文 2012[6] 周璐，王明林. 濁點(diǎn)萃取氣相色譜/質(zhì)譜法測定蘋果汁中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 碩士論文2012[7] GB2763－2005 食品中農(nóng)藥最大殘留限量［S］.北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.[8] －2001 農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無公害蔬菜安全［S］.北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001[9] 曹殿潔, 黃信龍. ，2013,34（03）[10] 劉永波，許良忠，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GMMS），2005[11] 郭瑩瑩，趙鴻雁，乙小娟，等． 頂空固相微萃取 － 氣相色譜 － 質(zhì)譜法測定食用植物油中揮發(fā)性有機(jī)物［J］． 理化檢驗(yàn): 化學(xué)分冊，2011，47( 5) : 550 －554．[12] 顧強(qiáng)，王玥，盧志琴，陳君義，劉一軍，乙小娟. 食用油中 6 種苯系物殘留量的測定—頂空固相微萃取氣相色譜－，2013,38（1）.[13] Bicchi C, Cordero C, Iori C, et al. Headspace sorptive extraction (HSSE) in the headspace analysis of aromatic and medicinal plants. Journal of High Resolution Chromatography, 2000, 23(9):539546.[14] 張?jiān)虑伲?003，22（3）；106109.[15] 柴欣生，付時雨，2008，20（5）：762766.[16] 李英華，呂秀陽，2005，25（11）：14041408.[17] 王昊陽，郭寅龍，2003，9（3）：129135.
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