氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用原理和應(yīng)用(文件)
【正文】 種農(nóng)藥混標(biāo)采用 SIM測定方式得到總離子色譜圖。結(jié)果表明，在相應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)各農(nóng)藥的響應(yīng)值與其質(zhì)量濃度均呈良好的線性關(guān)系，10 ，～。結(jié)果表明，10 種農(nóng)藥在 ～ mg/kg 范圍內(nèi)線性條件良好，檢出限為 ～。 GMMS測定土壤中農(nóng)藥的殘留[10] 儀器分析條件質(zhì)譜條件：HP5MS Phenyl Methyl Siloxane 5%二苯基95%二甲基硅氧烷；毛細(xì)管柱（ .）；載氣：He（%）；流速：；進(jìn)樣口溫度:250℃；進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣,20psi,。 分析步驟樣品預(yù)處理:根據(jù)采樣所的縮分后的樣品,陰干后研細(xì)過425181。(3)另取適量乙睛充分溶解樣品,按照(2)的步驟操作。 定性與定量離子的選擇采用SIM(選擇離子模式)方式,僅對待測化合物的定性及定量離子進(jìn)行掃描,因而提高方法的靈敏度,獲取良好的檢測限每種化合物一般選擇3～4個離子,其中一個離子作為定量離子。 分離效能對于峰形較一致很難從TIC圖(總離子掃描圖,見圖圖6)分離的兩個峰,我們可以利用提取離子模式重新顯示它們各自的譜圖,進(jìn)行判斷和計算。 方法比較根據(jù)我們設(shè)計的程序升溫模式(15min),與美國加州農(nóng)業(yè)部食品實驗室(CDFAMRSM)方法提供的程序升溫模式(42min)相比,縮短時間,快速簡單。利用GCMSSIM方式,有效去除干擾,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,是一種十分有效可行的測定方法。 全掃描監(jiān)測模式，掃描范圍( m/z)為50～180。鄰二甲苯 m/z 77，91，106。 標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品的氣質(zhì)聯(lián)用分析先在各頂空萃取瓶中裝入攪拌磁子，然后分別移取 mL不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品到頂空萃取瓶中，立刻密封，渦旋混勻，注意不要將油濺到瓶壁上。在本實驗中，沿用這些實驗條件和參數(shù)，改用HPINNOWAX毛細(xì)管柱對食用油中6種苯系物進(jìn)行分離和測定，并通過分別進(jìn)樣的方法，確定了每個譜峰對應(yīng)的化合物，如圖6所示。 方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率以3倍的信噪比計算檢出限。其中，、。4 結(jié)論食品中的農(nóng)藥多殘留分析一直是世界各國關(guān)注的焦點。參考文獻(xiàn)[1] 徐春祥，錢凱，2006，15（1）：1619 [2] 傅若農(nóng)，：國防工業(yè)出版社，1998. [3] 劉明仁, 碩士論文 2010[4] 黃超，汪 碩士論文 2011[5] 王峰恩，楊國生. 利用氣相色譜質(zhì)譜檢測乙氧氟草醚、撲草凈和氯霉素殘留的方法研究 碩士論文 2012[6] 周璐，王明林. 濁點萃取氣相色譜/質(zhì)譜法測定蘋果汁中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 碩士論文2012[7] GB2763－2005 食品中農(nóng)藥最大殘留限量［S］.北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.[8] －2001 農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無公害蔬菜安全［S］.北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001[9] 曹殿潔, 黃信龍. ，2013,34（03）[10] 劉永波，許良忠，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GMMS），2005[11] 郭瑩瑩，趙鴻雁，乙小娟，等． 頂空固相微萃取 － 氣相色譜 － 質(zhì)譜法測定食用植物油中揮發(fā)性有機(jī)物［J］． 理化檢驗: 化學(xué)分冊，2011，47( 5) : 550 －554．[12] 顧強(qiáng)，王玥，盧志琴，陳君義，劉一軍，乙小娟. 食用油中 6 種苯系物殘留量的測定—頂空固相微萃取氣相色譜－，2013,38（1）.[13] Bicchi C, Cordero C, Iori C, et al. Headspace sorptive extraction (HSSE) in the headspace analysis of aromatic and medicinal plants. Journal of High Resolution Chromatography, 2000, 23(9):539546.[14] 張月琴，2003，22（3）；106109.[15] 柴欣生，付時雨，2008，20（5）：762766.[16] 李英華，呂秀陽，2005，25（11）：14041408.[17] 王昊陽，郭寅龍，2003，9（3）：129135.。如何選擇快速有效的分析檢測方法,是擺在我們面前的一道難題。 結(jié)論采用HPINNOWAX極性毛細(xì)管柱，結(jié)合HSSPMEGC/MS技術(shù)，建立了食用油中6種苯系物殘留量的定量檢測方法，加標(biāo)回收率在 80% ～110%之間，RSD在 15% 以內(nèi)。表5 6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、檢出限、加標(biāo)回收率和RSD（n=5）由表5可知，該方法檢出限較低，回收率高，穩(wěn)定性好，可用來對食用油中6種苯系物的殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。特別是間二甲苯和對二甲苯，往往重疊出峰，給定量檢測造成了很大影響。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中 BTEX 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)選擇離子峰面積為縱坐標(biāo)作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，以此對待測樣進(jìn)行定量測定。 對二甲苯 m/z77，91，106。甲苯 m/z65，91，92。 升溫程序，初始溫度 40℃，保持1min，以3℃/min升溫至60℃不停留，以 15℃/min 升溫至150℃不停留，最后以30℃/min升溫至220℃。見表5。圖5 土壤基質(zhì)的總離子流圖圖6 土壤基質(zhì)添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖圖7 艾氏劑提取離子譜圖圖8 毒死蜱提取離子譜圖圖9 對硫磷提取離子譜圖 加標(biāo)回收根據(jù)農(nóng)藥的檢出限,將標(biāo)準(zhǔn)溶液按超出檢出限一個數(shù)量級做樣品添加,進(jìn)行六次平行測定,取平均值列入表4。我們可以利用定量離子與定性離子的豐度比例關(guān)系定性,同時利用離子峰與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積比例關(guān)系定量（見表4）。(5)收集洗脫液繼續(xù)吹氮,水浴溫度55℃,蒸發(fā)近干,。(1),在震蕩器巨均質(zhì)震蕩過夜。進(jìn)樣量:2181。為了達(dá)到快速檢測的目的，使用簡化了的前處理方法，對儀器的維護(hù)提出一定要求，如定時更換玻璃棉，清洗進(jìn)樣口襯管、離子源等，以保證整個方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，回收率
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