【正文】 5. 進(jìn)樣口隔墊， O型圈 6. 石英襯管，密封墊 7. 石墨墊圈，柱螺母 8. 氣相色譜柱選擇 , 使用與維護(hù) 9. GC方法移植軟件 10. 樣品前處理新方法 固相萃取 SPE ?手動(dòng)進(jìn)樣針 ?自動(dòng)進(jìn)樣針 ?劣質(zhì)進(jìn)樣針可能損傷自動(dòng)進(jìn)樣器 , GC進(jìn)樣口 , 進(jìn)樣口隔墊 , 甚至導(dǎo)致程序出錯(cuò) , 數(shù)據(jù)丟失 ! 進(jìn)樣針 自動(dòng)進(jìn)樣器 熔刻刻度 , 寬背襯條帶 起保護(hù)作用的金屬帽 錐形針 2326 gauge, HP 圓錐針尖 進(jìn)樣針 防粘連活塞 活塞位置可調(diào) 特殊設(shè)計(jì)的高壓點(diǎn) 手動(dòng)進(jìn)樣針 內(nèi)容 1. 氣體純化系統(tǒng) 2. 流量計(jì) 3. 樣品瓶 4. 進(jìn)樣針 5. 進(jìn)樣口隔墊， O型圈 6. 石英襯管，密封墊 7. 石墨墊圈，柱螺母 8. 氣相色譜柱選擇 , 使用與維護(hù) 9. GC方法移植軟件 10. 樣品前處理新方法 固相萃取 SPE 石墨墊 鍍金密封墊 石英襯管 O型環(huán) 進(jìn)樣口隔墊 進(jìn)樣口示意圖 進(jìn)樣口隔墊的作用： 保持色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài) , 防止空氣進(jìn)入系統(tǒng) 優(yōu)化溫度和流失隔墊 (BTO 隔墊 )：較高使用溫度 4000C, 流失最小 , 可用于 GC/MS. 長使用壽命隔墊： 適用于進(jìn)樣隔墊使用壽命長的要求 , 特別適合自動(dòng)進(jìn)樣 . 高級(jí)綠色隔墊：適用于進(jìn)樣隔墊使用壽命長的要求 , 粘連最少 . 進(jìn)樣口隔墊 隔墊碎屑脫落 BTO 隔墊 無 中央引導(dǎo)孔 有 中央引導(dǎo)孔 1 100 700 1 100 700 扎刺次數(shù) 扎刺次數(shù) 有中央引導(dǎo)孔的隔墊幾乎沒有碎屑脫落 ! 放大 30倍 隔墊碎屑脫落 脫落的隔墊材質(zhì)會(huì)進(jìn)樣口襯管 廠商 A生產(chǎn)的紅色隔墊 , 100次進(jìn)樣已經(jīng)有大塊的隔墊碎屑脫落 廠商 B生產(chǎn)的綠色隔墊 , 400次 進(jìn)樣已經(jīng)有明顯的隔墊碎屑脫落 BTO隔墊 , 1, 000次 進(jìn)樣前無明顯的隔墊碎屑脫落 中央引導(dǎo)孔可有效減少碎屑脫落！ 放大 30倍 內(nèi)容 1. 氣體純化系統(tǒng) 2. 流量計(jì) 3. 樣品瓶 4. 進(jìn)樣針 5. 進(jìn)樣口隔墊， O型圈 6. 石英襯管，密封墊 7. 石墨墊圈，柱螺母 8. 氣相色譜柱選擇 , 使用與維護(hù) 9. GC方法移植軟件 10. 樣品前處理新方法 固相萃取 SPE 襯管 ? 襯管體積 ? 襯管處理或去活 ? 特殊性能 (石英棉 , 石英杯 , 細(xì)徑錐等 ) 選擇襯管時(shí) , 考慮此三個(gè)關(guān)鍵考慮因素可獲得較好的譜圖 . 客戶可按照 GC選擇進(jìn)樣口類型 , 襯管類型以及進(jìn)樣技術(shù) : ? 分流 ? 不分流 ? 程序升溫?fù)]發(fā) (PTV) ? 柱上進(jìn)樣 進(jìn)樣口模式 分流 ? 進(jìn)入色譜柱的樣品量較少 ? 用于濃縮樣品 ? 色譜峰窄而尖銳 主要變量 不分流 * 大部分樣品都進(jìn)入色譜柱 * 用于低濃度樣品 * 色譜峰峰寬較寬 主要變量 襯管是消耗品 , 潔凈無破損的襯管是重現(xiàn)性和準(zhǔn)確定量的基本前提 分流進(jìn)樣口 襯管 直管式 直管式 帶玻璃棉 內(nèi)置杯式 擋板式 最通用 價(jià)格是直管式的 4倍 專用于待測(cè)組份揮發(fā)性有差異的分析 分流襯管 色譜峰面積比 *色譜峰 1 面積 /色譜峰 6 面積 色譜峰面積 * 帶玻璃棉直管式 內(nèi)置杯式 直管式 不分流進(jìn)樣口 襯管 直管式 底部 擋板 雙 擋板 最通用 分流襯管 色譜峰面積比 正 C40/正 C10 = 色譜峰面積比 正 C40/正 C10 = C10 C40 C10 填有玻璃棉 無玻璃棉 C40 襯管類型總結(jié) 襯管 適用樣品 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) 分流 高濃度標(biāo)樣 ( 0 . 1 2 0 m g /?L ) 和大進(jìn)樣量 ( 4 ?L ) ? ? 高效，高分辨率 ? ? 收集非揮發(fā)性成分和顆粒物 ? ? 活性組份分解 ? ? 襯管位置和載氣/分流流速至關(guān)重要 不分流 痕量分析 ? ? 高效 ? ? 減少待測(cè)物分解 ? ? 直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象 分流 /不分流 綜合應(yīng)用 ? ? 分流和不分流襯管的優(yōu)勢(shì) ? ? 分流和不分流襯管的缺點(diǎn) 柱上進(jìn)樣 熱敏感和高沸點(diǎn)樣品組分 ? ? 特別適合定量分析 ? ? 減少樣品歧視 ? ? 特別適合熱敏感樣品組分 ? ? 可能發(fā)生譜帶擴(kuò)張 ? ? 可能發(fā)生色譜柱過載或污染 P T V 大進(jìn)樣體積, 痕量 至高濃度樣品 ? ? 特別適合分流, 不分流和冷柱頭柱上進(jìn)樣 ? ? 缺點(diǎn)最少 襯管故障排除 ? 襯管污染常會(huì)引起譜圖不佳 . ? 故障癥狀包括 : ? 峰形不佳 ? 基線無規(guī)律 ? 分辨率不佳 ? 響應(yīng)不佳 襯管故障排除 現(xiàn)象 可能原因 故障排除方法 ?更換新的去活襯管或清洗襯管并更換玻璃棉 ?從襯管中取出部分填充物 , 或使用無填充的襯管 ?拆下色譜柱 , 用毛細(xì)管專用割刀將色譜柱切成齊口 , 重新安裝色譜柱 ?取出色譜柱柱頭部分及斷裂的襯管 , 調(diào)節(jié)進(jìn)樣口總流量 40mL/min. 以上 ,沖出碎屑 . 重新安裝色譜柱 ?更換新的去活襯管或清洗襯管并更換玻璃棉或填充物 ?色譜柱或襯管吸附樣品組分或鍍金進(jìn)樣口密封墊被污染 ?進(jìn)樣針針頭撞擊導(dǎo)致襯管內(nèi)填充物破碎 ?色譜柱末端切口不整齊 （樣品吸附于此） ?襯管斷裂 ?樣品分解 正常 拖尾 正常 前伸 襯管故障排除 現(xiàn)象 可能原因 故障排除方法 ?樣品分解 ?色譜柱末端和襯管不在同一軸線上 ?色譜柱或襯管污染或柱效降低 ?拆下襯管檢查是否清潔 ?更換新的襯管或玻璃棉或填充物 ?檢查柱端與襯管的安裝 , 必要時(shí)調(diào)整二者的位置于同一軸線上 ?使用保護(hù)柱以延長色譜柱壽命 ?拆下襯管檢查是否清潔 ?更換新的襯管或玻璃棉或填充物 ?將色譜柱柱頭至少切去 6英寸 出峰后基線上升 大峰后基線變化 未分離峰 正常 不正常 不正常 正常 不正常 不正常 正常 不正常 不正常 內(nèi)容 1. 氣體純化系統(tǒng) 2. 流量計(jì) 3. 樣品瓶 4. 進(jìn)樣針 5. 進(jìn)樣口隔墊， O型圈 6. 石英襯管，密封墊 7. 石墨墊圈，柱螺母 8. 氣相色譜柱選擇 , 使用與維護(hù) 9. GC方法移植軟件 10. 樣品前處理新方法 固相萃取 SPE ? 放置在 GC中的色譜柱連接螺母中 ? 需要擰緊以防氧氣進(jìn)入而損害色譜柱或系統(tǒng) ? 每次進(jìn)行儀器維護(hù)或更換色譜柱時(shí)都需要更換新的墊圈 ? 購買色譜柱時(shí) , 須考慮購買相應(yīng)數(shù)量及規(guī)格的色譜柱墊圈備用 色譜柱墊圈 8點(diǎn)注意事項(xiàng) : 1. 確保使用新的石墨墊圈 – 重復(fù)使用的石墨墊圈可能導(dǎo)致漏氣 2. 確保石墨墊圈 , 柱螺母和管線尺寸匹配 – 不匹配時(shí)可能導(dǎo)致漏氣 3. 適時(shí)更換石墨墊圈 – 發(fā)現(xiàn)不良譜圖時(shí) 4. 正確選擇石墨墊圈 – 參照安捷倫消耗品手冊(cè)查找正確的尺寸和使用方法 5. 注意 Vespel/石墨混合的比率 使用預(yù)老化的石墨墊圈改善靈敏度 – 對(duì)于GC/MS至關(guān)重要 6. 正確選用長或短的石墨墊圈 – 短石墨墊圈適于常規(guī)使用 , 長石墨墊圈用于 GC/MS 7. 注意石墨墊圈的包裝材料 – 石墨墊圈采用個(gè)體包裝方式 色譜柱墊圈 墊圈 : ? 短石墨墊圈 綜合應(yīng)用和高溫應(yīng)用 . 最高使用溫度 450176。 C. ? 85%/15% Vespel/短石墨墊圈 綜合應(yīng)用尤其是氧敏感檢測(cè)器的應(yīng)用 . 最高使用溫度 350176。 C. ? 預(yù)老化的 85%/15% Vespel/長石墨墊圈 – 用于 GC/MS. 最高使用溫度350176。 C. ? 100% 短 Vespel墊圈 – 只用于等溫分析 . 最高使用溫度 280176。 C. 色譜柱墊圈 內(nèi)容 1. 氣體純化系統(tǒng) 2. 流量計(jì) 3. 樣品瓶 4. 進(jìn)樣針 5. 進(jìn)樣口隔墊， O型圈 6. 石英襯管，密封墊 7. 石墨墊圈，柱螺母 8. 氣相色譜柱選擇 , 使用與維護(hù) 9. GC方法移植軟件 10. 樣品前處理新方法 固相萃取 SPE 柱類型： WCOT 與 PLOT 樣品與色譜柱極性 R ( CH2)2 M e t h y le n e 亞甲基R P h P h e n y l 苯基 R F ,Cl ,B r ,I Hal id e 鹵代物 R O R E t h e r 醚 R NO2Nit r o 硝基 R CO O R E s t e r 酯 R CO H A ld e h y d e 醛 R CO R Ket o n e 酮 R NH2A m in o 氨基 R O H Hyd r o x y l 羥基 R CO O H Car b o x y li c a c id 羧基低 高 極性 HP1 Ultra 1 HP101 HP5, HP5MS HP5 trace Ultra 2 HP1301 HP35 HP1701 HP50+ HP17 HP210 HP225 HP20M HPInnowax HPFFAP HPWax 非極性 中等極性 極性 HP624 HPVOC HP608 一堆 填充柱 =3支 毛細(xì)管柱 填充柱柱效比毛細(xì)管柱低 , 因此需要針對(duì)不同的樣品的分析需要配備許多不同的填充柱 . 如果使用毛細(xì)管柱 , 則 4支毛細(xì)管柱足以覆蓋所有的分離需要 3支 毛細(xì)管柱分析 90%以上的 GC樣品 ? 1支弱極性 (例 , DB1或 DB5) ? 1支中等極性 (例 , DB17或 DB624) ? 1支強(qiáng)極性 (例 DBWax或 HPInnowax) 另加： 1支 PLOT 色譜柱（分析永久氣體和輕烴） 四支 色譜柱可分析 幾乎所有 GC樣品 氣相色譜柱保護(hù)柱 石英去活毛細(xì)管柱接頭 (用于連接保護(hù)柱 ) (5/包裝 ) 3396 聚酰亞胺密封樹脂 (用于連接保護(hù)柱 ) (5g/包裝 ) 5001200 (5m/包裝 ) 16025355 (5m/包裝 ) 16023255 (5m/包裝 ) 16022555 (10m/包裝 ) 160253510 (10m/包裝 ) 160232510 (10m/包裝 ) 160225510 用于保護(hù)柱 , 預(yù)柱 , 保留間隙柱或檢查系統(tǒng)是否污染 農(nóng)殘等痕量分析強(qiáng)烈推薦使用保護(hù)柱！ 氣相色譜柱 近 100種色譜柱 固定相 極性 A g i l e n t D B A g i l e n t H P100% 二甲基聚硅氧烷 非極性 D B 1 ， D B 1 m s , D B 1 h t H P 1 , H P 1 m s , U l t r a 1 , H P 1 0 15% 苯基甲基聚硅氧烷 非極性 D B 5 , D B 5 m s , D B 5 h t , D B 5 . 6 2 5 H P 5 , H P 5 m s , U l t r a 235% 苯基甲基聚硅氧烷 中等極性 D B 3 5 , D B 3 5 m s H P 3 550% 苯基甲基聚硅氧烷 中等極性 D B 1 7 , D B 1 7 m s , D B 1 7 h t H P 1 7 , H P