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氣相色譜培訓(xùn)教材-資料下載頁

2025-02-27 19:27本頁面
  

【正文】 ECD放大器板 FPD放大器板 外部事件板 輔助系統(tǒng)靈敏度低基 線 不 穩(wěn) 噪聲大 FID/FPD點(diǎn)不著火 TCD日常 維護(hù) ECD日常 維護(hù)氣密性 檢查 靈敏度低F( 1)柱失效F( 2)衰減及量程是否準(zhǔn)確F( 3)分流過大F( 4)隔墊漏氣F( 5)注樣器堵 基線不穩(wěn)噪聲大F( 1)色譜柱臟F( 2)氣源不好F( 3)衰減量程不正確F( 4)放大器板故障 FID/FPD點(diǎn)不著火( 1)氫氣、空氣氣流比例不正確( 2)噴嘴堵( 3)尾吹氣(補(bǔ)充氣)流量過大( 4)點(diǎn)火線圈是否在噴嘴上方( 5)點(diǎn)火線圈損壞( 6) 放大器板故障 TCD日常維護(hù)F( 1)開機(jī)時(shí),先通載氣,再加橋電流F( 2)橋電流不易過大F( 3)熱絲電流加不上F F ECD日常維護(hù)F( 1)要保證載氣的高度純凈F( 2)操作溫度不應(yīng)太低F( 3)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住 ECD出口F( 4)如果 ECD被污染,可以用高溫?zé)?,或者用氫氣還原。 氣密性檢查一般檢查載氣流路。 打開色譜柱箱,把色譜柱拆下,將注樣器出口堵死,然后開啟載氣,調(diào)節(jié)鋼瓶輸出壓力為 ,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,調(diào)節(jié)至 ,待穩(wěn)定數(shù)分鐘后關(guān)閉載氣旋鈕。半小時(shí)內(nèi)其柱前壓指示值不應(yīng)下降超過。 如果超過 , 則用肥皂水(最好是十二烷基苯磺酸 鈉溶液)逐個(gè)接頭進(jìn)行檢漏。 (試過后盡快將肥皂水擦干) 分離度 色譜柱的選擇 載氣及流速的選擇 操作溫度的選擇 進(jìn)樣技術(shù)R =:兩峰的分離程:兩峰的分離程度可達(dá)度可達(dá) 89% ;;R =:分離程度:分離程度 98%;;R =:達(dá):達(dá) % (相(相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn) 色譜柱的選擇F固定相的選擇 相似相溶F固定液配比的選擇F柱長和柱內(nèi)徑的選擇F 載氣種類的選擇 考慮三方面:載氣對(duì)柱效的影響 載氣的性質(zhì) 檢測(cè)器的要求F 載氣流速的選擇F柱溫的選擇 ( 1)柱溫對(duì)柱效和分離度的影響 ( 2)柱溫對(duì)檢測(cè)器的影響 ( 3)柱溫與樣品性質(zhì)的關(guān)系: 柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。組分復(fù)雜,沸程寬的試樣,采用程序升溫。 ( 4)柱溫對(duì)峰高、峰面積的影響F注樣器溫度的選擇 氣化溫度一般較柱溫高 5~ 10℃ ; 防止氣化溫度太高造成試樣分解;F檢測(cè)器溫度的選擇 高于柱溫 20~ 50℃程序升溫恒溫: 45oC程序升溫: 30~180oC恒溫: 145oC溫度低,分離效果較好,但分析時(shí)間長程序升溫,分離效果好,且分析時(shí)間短溫度高,分析時(shí)間短,但分離效果差 進(jìn)樣技術(shù)F進(jìn)樣方式和進(jìn)樣時(shí)間 液體試樣采用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣,規(guī)格有 1μL, 5μL, 10μL等。 氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。 進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短。F進(jìn)樣量 根據(jù)擔(dān)液比及柱子形式?jīng)Q定進(jìn)樣量,進(jìn)樣方式為柱上進(jìn)樣 進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。石油和石油化工分析:天然氣全分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、單質(zhì)烴分析、汽油氧化物、脂肪烴分析、芳烴分析煤氣、精制甲醇項(xiàng)目、多晶硅項(xiàng)目、苯加氫項(xiàng)目、碳酸二甲酯項(xiàng)目。 環(huán)境分析: TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、室內(nèi)空氣。 食品分析:農(nóng)藥殘留、白酒全組分、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。精細(xì)化工分析:添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。合成工業(yè):方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。 謝謝!
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