氣相色譜分離的原理-資料下載頁(yè)
2025-06-17 16:55本頁(yè)面
【正文】 c: 對(duì)儀器的穩(wěn)定性（如溫度和壓力的穩(wěn)定性）依賴較小 d: 選擇性好，優(yōu)于紫外缺點(diǎn): a:適用范圍有一定的局限性 –只適用于有熒光基團(tuán)＆衍生化之后有熒光基團(tuán)的化合物 b: 定量分析時(shí)線性范圍較窄 6:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 (ELSD)原理:色譜柱流出液進(jìn)入霧化器形成微小液滴，與通入的氣體 (通常是氮?dú)?混合均勻，經(jīng)過(guò)加熱的漂移管，蒸發(fā)除去流動(dòng)相，樣品組分形成氣溶膠，用強(qiáng)光或激光照射氣溶膠，產(chǎn)生光散射，用光電二極管檢測(cè)散射光。ELSD檢測(cè)分為三個(gè)步驟：（1）用惰性氣體(一般是用N2)霧化脫洗液:（2）流動(dòng)相在加熱管（漂移管）中蒸發(fā):（3）樣品顆粒散射光后得到檢測(cè)重要參數(shù)與影響ＥＬＳＤ的因素:a: 霧化室溫度:影響不大 b: 氮?dú)饬魉?氣體流速增大，使響應(yīng)值減小，故最佳氣體流速是在可以接受的噪聲基礎(chǔ)上所產(chǎn)生的最大檢測(cè)響應(yīng)值的最低氣體流速。 c: 漂移管溫度:溫度過(guò)低則流動(dòng)相得不到充分揮發(fā)，使基線水平較高；溫度過(guò)高則可能帶來(lái)更大的噪聲。 最佳溫度是在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度． d: 流動(dòng)相流速:e鹽對(duì)基線噪音的影響：對(duì)于高濃度的鹽，鹽的不完全揮發(fā)會(huì)造成基線增高，使樣品響應(yīng)值受氣體流速的影響相對(duì)變??；對(duì)于低濃度的鹽，鹽的完全揮發(fā)使響應(yīng)值受其影響較大．所以，對(duì)用做緩沖液的鹽，既要容易揮發(fā)，又要具有好的純度．一般鹽的揮發(fā)性越大，所需的氣體流速和漂移管溫度越低！特點(diǎn)因?yàn)镋LSD在檢測(cè)前將流動(dòng)相蒸發(fā)，所以基線的噪聲和漂移都很小，因此基線穩(wěn)定和樣品檢測(cè)的靈敏度高。流動(dòng)相的蒸發(fā)使得ELSD和梯度脫洗相容，因而可提高色譜分離的分辨率和縮短分離時(shí)間。不像紫外檢測(cè)器，ELSD的激光源無(wú)需更換大大降低了運(yùn)行成本。ELSD優(yōu)點(diǎn):a: 靈敏度大大提高，S/N高510倍,檢測(cè)限可達(dá)ng級(jí) b: 能進(jìn)行梯度脫洗 –是多成分分析中強(qiáng)有力的檢測(cè)手段 c: 對(duì)環(huán)境溫度變化不敏感 ,d:基線穩(wěn)定,不會(huì)產(chǎn)生漂移缺點(diǎn):a: RID上使用的流動(dòng)相不受特殊的制約，但是，ELSD由于以流動(dòng)相揮發(fā)為大前提，限定為揮發(fā)性物質(zhì) (不能使用磷酸緩沖液等 ) b: RID可在寬廣的范圍內(nèi)取得直線性，而ELSD由于原理上物質(zhì)量與散射強(qiáng)度成為指數(shù)關(guān)系，必需采用雙對(duì)計(jì)算使工作曲線線性化。 反相健合相色譜法應(yīng)用：可以分離A、復(fù)雜的稠環(huán)芳烴以及大氣中的這類痕量污染物；B、可以分離親脂化物；C、可以用于人血清中藥物殘留量分析，以及激素分析；D、可以用于天然產(chǎn)物分析；E、用于農(nóng)藥以及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的分析，等等。反相鍵合相色譜的固定相：是采用極性較小的鍵合固定相，如硅膠C18/C8/C硅膠苯基流動(dòng)相：是采用極性較強(qiáng)的溶劑，如水甲醇、水乙腈、緩沖溶液等。分離對(duì)象：多用于分離多環(huán)芳烴等低極性化合物；優(yōu)點(diǎn)反相鍵合相色譜法具有柱效高，能獲得無(wú)拖尾色譜峰的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)條件的影響:反相鍵合相色譜流動(dòng)相為含有機(jī)溶劑的水溶液，粘度高，因此最好在較高柱溫下操作，以減小粘度。2． pH值:對(duì)于可離解的組分，改變流動(dòng)相的pH值，可以改變分離的選擇性。3．有機(jī)溶劑4．鹽類:在反相色譜中，將合適的鹽類加到流動(dòng)相中，可以減少拖尾 。5． 水的純度:在反相色譜中，污染物會(huì)在柱頭濃集。進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，隨著流動(dòng)相中有機(jī)溶劑含量逐漸增加，污染物就會(huì)被洗脫下來(lái)，影響分離和檢測(cè)。6． 進(jìn)樣量:樣品過(guò)載，通常會(huì)引起峰形變差，導(dǎo)致前拖、后拖或平頭峰離子抑制法：對(duì)于在水溶液中能夠離解的弱酸或弱堿樣品，在反相鍵合相色譜中，通過(guò)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值，抑制它們的離解，從而提高柱效得到對(duì)稱的色譜峰，這種技術(shù)稱為離子抑制法。 薄層色譜法將固定相均勻涂布在表面光滑的平板上形成薄層而進(jìn)行色譜分離和分析的方法.特點(diǎn):分離能力強(qiáng)、靈敏度高、展開時(shí)間較短、顯色方便。分離機(jī)理:（1） 吸附薄層色譜：固定相為吸附劑的薄層色譜。、解吸、再吸附、再解吸……，Rf值小，移動(dòng)慢；K小，Rf大，移動(dòng)快。（二）分配薄層色譜：固定相為液體，吸留在載體上的薄層色譜。利用被分離組分在固定相與流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而被分離。常用的是反相薄層色譜法，固定相是烷基化學(xué)鍵合相，展開劑是水及與水相溶的有機(jī)溶劑。
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