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氣相色譜分離的原理-展示頁

2025-06-26 16:55本頁面
  

【正文】 應值和組分的濃度成正比。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出,不易形成氫鍵的先流出,最易形成氫鍵的最后流出。(iii)分離非極性和極性混合物:一般選用極性固定液,這時非極性組分先流出,極性組分后流出。(ii)分離極性物質:選用極性固定液,試樣中各組分按極性次序分離,極性小的先流出。在應用時,應按實際情況而定。對固定液的選擇并沒有規(guī)律性可循。程序升溫優(yōu)點采用程序升溫后不僅改善分離,而且可以縮短分析時間,得到的峰形也很理想。使用溫度:檢測器的使用溫度要求高于柱溫,否則分離后的各組分容易冷凝而滯留于檢測器或管路中,造成檢測器的污染而降低靈敏度,甚至引起池體或噴嘴的堵塞,使檢測器不能正常工作.氣相色譜分離的原理混合物中各組分在兩相間進行分配,其中一相是不動的固定相,另一項是攜帶混合物流過此固定相的流動相氣體(也叫載氣).當流動相中所含化合物經過固定相時,與固定相發(fā)生作用的大小,強弱有差異,因此,在同一推動力作用下,不同組分在固定相中的滯留時間有長有短,從而,按先后不同的順序從固定相中流出.程序升溫是指色譜柱的溫度按設置的程序連續(xù)地隨時間線性或非線性逐漸升高,以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。響應速度快。最小檢測量指產生二倍噪聲峰高時,色譜體系(即色譜儀)所需的進樣量。檢測器的靈敏度靈敏度可定義為信號(R)對進人檢測器的組分量(C)的變化率檢測器的檢測限如果要把信號從本底噪聲中識別出來,則組分的響應值就一定要高于N。造成漂移的原因是電源電壓不穩(wěn);檢測器本身或附屬電子元件性能不佳。噪聲是指與被測樣品無關的檢測器輸出信號的隨機擾動變化。柱流失會隨著溫度的升高而加劇。凈保留體積:用壓力梯度校正因子修正后的組分調整保留體積,VN比保留體積:,Vg相比率:氣相與吸附劑或固定液體積之比β=VG/VS,VG/VL相對保留值:相同操作條件下,組分與參比 物質的調整保留值之比ri,s柱外效應:是指色譜柱之外的造成色譜峰展寬的成因 ,主要由進樣裝置、檢測池及它們與柱之間的連接管路所產生. 即從進樣系統(tǒng)到檢測器之間色譜柱以外的流路部分,由于進樣方式、柱后擴散等因素對柱效能所產生的影響。 保留體積Vr:指從進樣到待測物在柱后出現(xiàn)濃度極大點時所通過的流動相的體積。調整保留時間:某組份的保留時間扣除死時間后的保留時間,是組份在固定相中的滯留時間。死時間:不與固定相作用的物質從進樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間,它與色譜柱的空隙體積成正比。保留時間:試樣從進樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間。區(qū)域寬度:色譜峰的區(qū)域寬度是色譜流出曲線的重要參數(shù)之一,可用于衡量色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動力學因素。符號:半峰寬(Wh/2) :。 表示符號:h峰寬(W):沿色譜峰兩側拐點所作的切線與峰底相交兩點之間的距離。峰面積:組分流出的曲線與基線所包圍的面積。表示:符號A峰底:色譜峰下面的基線延長線(峰起點到終點間的直線CD)峰高:色譜峰最高點至峰底的垂直距離AB39。IJ。標準偏差(σ):。寬度越窄,其效率越高,分離的效果也越好。它包括組份隨流動相通過柱子的時間t0和組份在固定相中滯留的時間。由于該物質不與固定相作用,因此,其流速與流動相的流速相近。 死體積:色譜柱管內固定相顆粒間空隙、色譜儀管路和連接頭間空隙和檢測器間隙的總和。調整保留體積:某組份的保留體積扣除死體積后的體積。反吹:一些組分被洗脫后,將載氣反向通過色譜柱,可節(jié)省時間,或使組分不進入會受其污染的另一色譜柱.老化:,老化時間一般為10小時左右. 色譜柱老化的目的:是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質;另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上.柱流失:所有的色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象,來源于固定相由于各種原因降解而產生的被洗脫物質?;€噪聲又稱噪音,定義為沒有溶質通過檢測器時,檢測器輸出的信號變化,以RN表示。漂移是指基線隨時間的增加朝單一方向規(guī)律性移動。或者溫度及流動相流速的緩慢變化;固定相從柱中沖刷下來;更換的新溶劑在柱中尚未達到平衡等檢測器的線性范圍定義為在檢測器
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