氣相色譜固定相及色譜柱技術(shù)-展示頁(yè)
2024-10-25 00:18本頁(yè)面
【正文】 都采用 相對(duì)極性 和固定液 特征常數(shù) 表示。對(duì)于填充柱一般要求 ?＞ ；對(duì)于毛細(xì)管柱， ?＞ . 另外還要求固定液有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?；在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失太快。如： 氣液色譜固定相 常用硅烷化試劑有：二甲基二氯硅烷（ DMCS），六甲基二硅烷胺（ HMDS） S iOO HS i O H+C lS iC H 2C H 2C lOS iC H 2O C H 2+ 2 H C lS iS iO氣液色譜固定相 ? 固定液 ?對(duì)固定液要求首先是選擇性好。 （ ii） 堿洗 ：用 5%或 10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化鋁，用于分析堿性物質(zhì)?？沙o(wú)機(jī)鹽， Fe,Al等金屬氧化物。 S iO H氣液色譜固定相 （ i） 酸洗 ：用 3~6mol/L 鹽酸浸煮載體、過(guò)濾，水洗至中性。因此，使用前要進(jìn)行化學(xué)處理，以改進(jìn)孔隙結(jié)構(gòu)，屏蔽活性中心。 ?載體的表面處理 硅藻土載體表面不是完全惰性的，具有活性中心。這類載體常用于特殊分析，如氟載體用于極性樣品和強(qiáng)腐蝕性物質(zhì) HF、 Cl2等分析。 101， 102系列，英國(guó)的Celite系列，英國(guó)和美國(guó)的 Chromosorb系列，美國(guó)的 Gas－ Chrom A， C， L， P， Q， S， Z系列等，都屬這一類。因此它 適宜于分析非極性或弱極性物質(zhì) 。 氣液色譜固定相 紅色載體 是將硅藻土與粘合劑在 900℃ 煅燒后，破碎過(guò)篩而得，因鐵生成氧化鐵呈紅色，故稱紅色載體，其特點(diǎn)是表面孔穴密集、孔徑較小、比表面積較大。 氣液色譜固定相 ?載體類型 大致可分為硅藻土和非硅藻土兩類。 液體固定相 由 載體 (擔(dān)體 )和固定液組成。氣相色譜固定相 及色譜柱技術(shù) 氣相色譜固定相 包括氣液色譜固定相和氣固色譜固定相。 固體吸附劑 用于制備 PLOT柱和氣 液 固毛細(xì)管柱。 色譜柱技術(shù) ( 柱材料、柱制備及柱評(píng)價(jià)） 氣液色譜固定相 ? 氣液色譜固定相 載體 (擔(dān)體 )和 固定液 組成氣液色譜固定相 ?載體 (擔(dān)體 ) ?對(duì)載體的要求 具有足夠大的表面積和 良好的孔穴結(jié)構(gòu) ，使固定液與試樣的接觸面較大，能均勻地分布成一薄膜，但載體表面積不宜太大，否則猶如吸附劑，易造成峰拖尾；表面呈 化學(xué)惰性 ，沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)
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