氣相色譜固定相及色譜柱技術(shù)-文庫吧
2024-10-01 00:18 本頁面
【正文】 機鹽， Fe,Al等金屬氧化物。適用于分析酸性物質(zhì)。 （ ii） 堿洗 ：用 5%或 10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化鋁，用于分析堿性物質(zhì)。 (iii)硅烷化 ：用硅烷化試劑與載體表面硅醇基反應(yīng)，使生成硅烷醚，以除去表面氫鍵作用力。如： 氣液色譜固定相 常用硅烷化試劑有：二甲基二氯硅烷（ DMCS），六甲基二硅烷胺（ HMDS） S iOO HS i O H+C lS iC H 2C H 2C lOS iC H 2O C H 2+ 2 H C lS iS iO氣液色譜固定相 ? 固定液 ?對固定液要求首先是選擇性好。固定液的選擇性可用相對調(diào)整保留值 ?。對于填充柱一般要求 ?＞ ；對于毛細管柱， ?＞ . 另外還要求固定液有良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性；對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰?；在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失太快。 氣液色譜固定相 ?固定液的特性 固定液的特性主要是指它的極性或選擇性，用它可描述和區(qū)別固定液的分離特征。目前大都采用 相對極性 和固定液 特征常數(shù) 表示。 （ i）相對極性： 1959年由 Rohrschneider提出用相對極性 P來表示固定液的分離特征。此法規(guī)定非極性固定液角鯊烷的極性為 0，強極性固定液 β， β′氧二丙睛的極性為 100．然后，選擇一對物質(zhì)（如正丁烷一丁二烯或環(huán)乙烷一苯），來進行試驗。分別測定它們在氧二丙腈、角鯊烷及欲測固定液的色譜柱上的相對保留值，將其取對數(shù)后，得到 : 氣液色譜固定相 上右式中下標 1， 2和 X分別表示氧二丙睛，角鯊烷及被測固定液。由此測得的各種固定液構(gòu)相對極性均在 0～ 100之間。一般將其分為五級，每 20單位為一級。相對極性在 0～ +l之間的叫非極性固定液， +2級為弱極性固定液， +3級為中等極性，+4～ +5為強極性。非極性亦可用“－”表示。下表列出了一些常用固定液的相對極性數(shù)據(jù)。 正丁烷）（丁二烯）(lg ???rrttq211100100qqqqP xx????）（氣液色譜固定相 氣液色譜固定相 ?固定液的分類 氣液色譜可選擇的固定液有幾百種，它們具有不同的組成、性質(zhì)、用途。如何將這許多類型不同的固定液做一科學分類，對于使用和選擇固定液是十分重要的?，F(xiàn)在大都按固定液的極性和化學類型分類。按固定液極性分類就是如前所述。此外，還可根據(jù)化學
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