氣相色譜固定相及色譜柱技術-wenkub
2022-10-31 00:18:24 本頁面
【正文】 )和固定液組成。 氣液色譜固定相 紅色載體 是將硅藻土與粘合劑在 900℃ 煅燒后，破碎過篩而得，因鐵生成氧化鐵呈紅色，故稱紅色載體，其特點是表面孔穴密集、孔徑較小、比表面積較大。 101， 102系列，英國的Celite系列，英國和美國的 Chromosorb系列，美國的 Gas－ Chrom A， C， L， P， Q， S， Z系列等，都屬這一類。 ?載體的表面處理 硅藻土載體表面不是完全惰性的，具有活性中心。 S iO H氣液色譜固定相 （ i） 酸洗 ：用 3~6mol/L 鹽酸浸煮載體、過濾，水洗至中性。 （ ii） 堿洗 ：用 5%或 10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去氧化鋁，用于分析堿性物質(zhì)。對于填充柱一般要求 ?＞ ；對于毛細管柱， ?＞ . 另外還要求固定液有良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性；對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰?；在操作溫度下有較低蒸氣壓，以免流失太快。此法規(guī)定非極性固定液角鯊烷的極性為 0，強極性固定液 β， β′氧二丙睛的極性為 100．然后，選擇一對物質(zhì)（如正丁烷一丁二烯或環(huán)乙烷一苯），來進行試驗。相對極性在 0～ +l之間的叫非極性固定液， +2級為弱極性固定液， +3級為中等極性，+4～ +5為強極性。如何將這許多類型不同的固定液做一科學分類，對于使用和選擇固定液是十分重要的。這種分類方法是將有相同官能團的固定液排列在一起，然后按官能團的類型分類。在應用時，應按實際情況而定。 氣液色譜固定相 （ iii）分離非極性和極性混合物 ：一般選用極性固定液，這時非極性組分先流出，極性組分后流出。 對于樣品極性情況未知的，一般用最常用的幾種固定液做試驗。見下表 氣固色譜固定相 氣固色譜固定相 ?人工合成的固定相 作為有機固定相的高分子多孔微球是一類人工合成的多孔共聚物。在無液膜存在時，沒有 “ 流失 ” 問題，有利于大幅度程序升溫。 玻璃柱：內(nèi)表面吸附，催化活性來源 石英柱：（天然石英、人造石英） 色譜柱技術 石英遇水易斷裂。 色譜柱技術 ? 柱內(nèi)表面處理 ?為什么進行表面處理呢？？ ?表面處理的手段： 采用柱內(nèi)表面粗糙化，水熱處理，毛細管內(nèi)表面鈍化。 了解硅烷化去活試劑。 ?超動態(tài)法： 高流速氣體使液栓快速通過柱子，當液栓快速離開柱子時，通 N2吹1~2小時。 色譜柱技術 ?交聯(lián)方法（縮合法，自由基引發(fā)，臭氧引發(fā)
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