氣相色譜固定相及色譜柱技術(已修改)
2024-10-28 00:18 本頁面
【正文】 氣相色譜固定相 及色譜柱技術 氣相色譜固定相 包括氣液色譜固定相和氣固色譜固定相。 固體吸附劑 用于制備 PLOT柱和氣 液 固毛細管柱。 液體固定相 由 載體 (擔體 )和固定液組成。 色譜柱技術 ( 柱材料、柱制備及柱評價） 氣液色譜固定相 ? 氣液色譜固定相 載體 (擔體 )和 固定液 組成氣液色譜固定相 ?載體 (擔體 ) ?對載體的要求 具有足夠大的表面積和 良好的孔穴結構 ，使固定液與試樣的接觸面較大，能均勻地分布成一薄膜，但載體表面積不宜太大，否則猶如吸附劑，易造成峰拖尾；表面呈 化學惰性 ，沒有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測物起反應； 熱穩(wěn)定性好 ；形狀規(guī)則，粒度均勻，具有一定 機械強度 。 氣液色譜固定相 ?載體類型 大致可分為硅藻土和非硅藻土兩類。硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體，它是由稱為 硅藻的單細胞海藻骨架組成 ，主要成分是二氧化硅和少量無機鹽，根據(jù)制造方法不同，又分為 : 紅色載體和白色載體 。 氣液色譜固定相 紅色載體 是將硅藻土與粘合劑在 900℃ 煅燒后，破碎過篩而得，因鐵生成氧化鐵呈紅色，故稱紅色載體，其特點是表面孔穴密集、孔徑較小、比表面積較大。對強極性化合物吸附性和催化性較強，如醇、胺、酸等極性化合物會因吸附而產(chǎn)生嚴重拖尾。因此它 適宜于分析非極性或弱極性物質 。 氣液色譜固定相 白色載體 是將硅藻土與 20％的碳酸鈉（助熔劑）混合煅燒而成，它呈白色、比表面積較小、吸附性和催化性弱， 適宜于分析各種極性化合物 。 101， 102系列，英國的Celite系列，英國和美國的 Chromosorb系列，美國的 Gas－ Chrom A， C， L， P， Q， S， Z系列等，都屬這一類。 氣液色譜固定相 非硅藻土載體：有機玻璃微球載體，氟載體，高分子多孔微球等。這類載體常用于特殊分析，如氟載體用于極性樣品和強腐蝕性物質 HF、 Cl2等分析。但由于表面非浸潤性，其柱效低。 ?載體的表面處理 硅藻土載體表面不是完全惰性的，具有活性中心。如含硅醇基 氣液色譜固定相 或含有礦物雜質，如氧化鋁、鐵等，使色譜峰產(chǎn)生拖尾。因此，使用前要進行化學處理，以改進孔隙結構，屏蔽活性中心。處理方法有 酸洗、堿洗、硅烷化 等。 S iO H氣液色譜固定相 （ i） 酸洗 ：用 3~6mol/L 鹽酸浸煮載體、過濾，水洗至中性。甲醇淋洗，脫水烘干?？沙o
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