氣相色譜固定相及色譜柱技術(shù)(已修改)
2025-10-23 00:18 本頁(yè)面
【正文】 氣相色譜固定相 及色譜柱技術(shù) 氣相色譜固定相 包括氣液色譜固定相和氣固色譜固定相。 固體吸附劑 用于制備 PLOT柱和氣 液 固毛細(xì)管柱。 液體固定相 由 載體 (擔(dān)體 )和固定液組成。 色譜柱技術(shù) ( 柱材料、柱制備及柱評(píng)價(jià)） 氣液色譜固定相 ? 氣液色譜固定相 載體 (擔(dān)體 )和 固定液 組成氣液色譜固定相 ?載體 (擔(dān)體 ) ?對(duì)載體的要求 具有足夠大的表面積和 良好的孔穴結(jié)構(gòu) ，使固定液與試樣的接觸面較大，能均勻地分布成一薄膜，但載體表面積不宜太大，否則猶如吸附劑，易造成峰拖尾；表面呈 化學(xué)惰性 ，沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)物起反應(yīng)； 熱穩(wěn)定性好 ；形狀規(guī)則，粒度均勻，具有一定 機(jī)械強(qiáng)度 。 氣液色譜固定相 ?載體類(lèi)型 大致可分為硅藻土和非硅藻土兩類(lèi)。硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體，它是由稱(chēng)為 硅藻的單細(xì)胞海藻骨架組成 ，主要成分是二氧化硅和少量無(wú)機(jī)鹽，根據(jù)制造方法不同，又分為 : 紅色載體和白色載體 。 氣液色譜固定相 紅色載體 是將硅藻土與粘合劑在 900℃ 煅燒后，破碎過(guò)篩而得，因鐵生成氧化鐵呈紅色，故稱(chēng)紅色載體，其特點(diǎn)是表面孔穴密集、孔徑較小、比表面積較大。對(duì)強(qiáng)極性化合物吸附性和催化性較強(qiáng)，如醇、胺、酸等極性化合物會(huì)因吸附而產(chǎn)生嚴(yán)重拖尾。因此它 適宜于分析非極性或弱極性物質(zhì) 。 氣液色譜固定相 白色載體 是將硅藻土與 20％的碳酸鈉（助熔劑）混合煅燒而成，它呈白色、比表面積較小、吸附性和催化性弱， 適宜于分析各種極性化合物 。 101， 102系列，英國(guó)的Celite系列，英國(guó)和美國(guó)的 Chromosorb系列，美國(guó)的 Gas－ Chrom A， C， L， P， Q， S， Z系列等，都屬這一類(lèi)。 氣液色譜固定相 非硅藻土載體：有機(jī)玻璃微球載體，氟載體，高分子多孔微球等。這類(lèi)載體常用于特殊分析，如氟載體用于極性樣品和強(qiáng)腐蝕性物質(zhì) HF、 Cl2等分析。但由于表面非浸潤(rùn)性，其柱效低。 ?載體的表面處理 硅藻土載體表面不是完全惰性的，具有活性中心。如含硅醇基 氣液色譜固定相 或含有礦物雜質(zhì)，如氧化鋁、鐵等，使色譜峰產(chǎn)生拖尾。因此，使用前要進(jìn)行化學(xué)處理，以改進(jìn)孔隙結(jié)構(gòu)，屏蔽活性中心。處理方法有 酸洗、堿洗、硅烷化 等。 S iO H氣液色譜固定相 （ i） 酸洗 ：用 3~6mol/L 鹽酸浸煮載體、過(guò)濾，水洗至中性。甲醇淋洗，脫水烘干?？沙o(wú)
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