農(nóng)藥分析-氣相色譜技術(shù)-展示頁
2025-01-07 03:11本頁面
【正文】 N2 ） 通過進(jìn)樣器將樣品帶往色譜柱進(jìn)行分離 ， 空氣和 H2進(jìn)入檢測(cè)器燃燒升溫 。 氣相色譜 （ GC） ?氣相色譜是用氣體作流動(dòng)相的色譜技術(shù) 。 頂替法 （置換法） 直接用流動(dòng)性作為頂替劑，試樣進(jìn)入色譜柱后被頂替劑置換，而且反復(fù)置換達(dá)到平衡。 按照色譜的動(dòng)力學(xué)過程分類 ? 洗脫法 ： 組分在固定相和流動(dòng)性反復(fù)的進(jìn)行分配和再分配，或吸附與解吸。利用這種可逆絡(luò)和與解離原理進(jìn)行色譜分離，即把配基鍵合在不溶于水的惰性載體上成為親和物，從而進(jìn)行提純的技術(shù)。生化中水作流動(dòng)相成為凝膠過濾色譜；合成高聚物中用有機(jī)物作流動(dòng)相成為凝膠滲透色譜。 離子對(duì)色譜與 凝膠色譜 ? （ IPC）在流動(dòng)相中加入與所要分離的組分相反電荷的離子（稱為離子對(duì)，即離子試劑），與組分形成離子對(duì)，從而改變組分的保留值和分離度。離子交換樹脂在兩個(gè)水相間起半透膜作用。最常用的是粒徑 =15μm 高效凝膠型磺化苯乙烯 /二乙烯苯離子交換樹脂（強(qiáng)酸型）。用高效液相色譜技術(shù)和離子交換樹脂柱，用含有某種特定離子的水溶液作流動(dòng)相，在降低流動(dòng)相背景信號(hào)的前提下進(jìn)行離子分離；或通過調(diào)節(jié)流動(dòng)相的 pH值以抑制試樣組分的電離，從而分離離子化合物（離子抑制色譜） 。 ? 分配色譜：固定相是固定的液體，混合物在兩相間分配（相當(dāng)于萃?。诹鲃?dòng)相溶解度大的先帶走。 ? 本章介紹幾種常見色譜的原理，重點(diǎn)介紹氣相色譜分離分析技術(shù)。 ? 現(xiàn)代色譜已經(jīng)發(fā)展到幾乎可以分離任何有色或者無色混合物的水平，但是“色譜”的名稱依舊保留。第四章 色譜技術(shù) ? 色譜法（ Cheromatography）是 19世紀(jì)俄國植物學(xué)家茨維特（ Tsweett）創(chuàng)立的一種分離混合物的技術(shù)。 ? 他將植物色素放在一直立的裝填有碳酸鈣粉末的玻璃管中，然后用石油醚自上而下流下，得到一系列顏色排列的譜帶，故稱為色譜。 ? 色譜中重要的概念是“固定相”與“流動(dòng)相”。 一般色譜法的分類 ?一 、 按照固定相與流動(dòng)相物態(tài)分 ?氣相色譜： GC （ GSC； GLC） ?液相色譜： （ LSC； LLC） ?超臨界流體色譜： （ SFC） ?二 、 按照固定相使用形式分 ?柱色譜 ?平面色譜 ：在平面介質(zhì)上進(jìn)行組分分離的技術(shù) 薄層色譜： （ TLC） 薄層板和薄層棒 紙上色譜： （ PC） 圓形紙上色譜 按照分離機(jī)理分類 吸附色譜：混合物被吸附在固定相吸附劑上，流動(dòng)相先帶走吸附力弱的成分。 ? 離子交換色譜 ：（ IC） 利用離子交換樹脂作固定相分離離子型化合物的色譜法。 離子排除色譜（ IEC） ? 利用離子交換樹脂對(duì)電解質(zhì)與非電解質(zhì)的斥力不同而達(dá)到分離的色譜法。樹脂溶漲后在小球中滯留的水是穩(wěn)定的水相，小球間是流動(dòng)的水相。試樣中與離子交換樹脂的離子帶相同電荷的離子被排斥在固定水相之外，弱酸以分子存在被固定水相滯留；非離子組分不被滯留，在兩相間進(jìn)行分配，按照組分與樹脂官能團(tuán)作用力大小不同分開。 ? 凝膠色譜：空間排除色譜、分子排除色譜，分子篩色譜、液體排除色譜、體積排除色譜等（ GPC），用于大分子分離。 親和色譜 ?親和色譜： 生物體內(nèi)生物分子之間都具有親和力，能形成可逆絡(luò)合物。 如酶與基質(zhì)、抑制劑、變構(gòu)效應(yīng)劑或輔酶；激素與細(xì)胞受體；維生素與結(jié)合蛋白；基團(tuán)與核酸；抗體與抗原；外源凝集素與紅細(xì)胞表面的抗原等都具有親和力。由于各組分的分配系數(shù)不同或吸附系數(shù)不同而分離。利用流動(dòng)相在在固定相上的溶度或吸附力比試樣強(qiáng)，以及試樣中各組分的溶度與吸附力差異而分離。 農(nóng)藥商品分析和農(nóng)藥殘留分析一般用氣相色譜 。 ? 色譜柱和檢測(cè)器溫度由控溫儀控制 。 ? 氣相色譜法 分類： ? 氣 — 固 （ GSC） 只用于分離低分子物質(zhì) ? 氣 — 液 （ GLC） 氣相色譜的基本概念 ? 死時(shí)間 t M： 不被吸附成分通過色譜住停留的時(shí)間 。 ? 死體積 VM = （ 流速 時(shí)間 ） ? 保留體積 VR= ? 調(diào)整保留體積 VR’= t.’RF=VRVM ? 相對(duì)保留值 α = t’ R（ 2） / t’ R （ 1） ? 組分 1對(duì)組分 2相對(duì)保留值 氣相色譜的基本概念 ? 分配系數(shù) K= Cs/Cm ? 被分離組分在固相和在流動(dòng)相的濃度之比 。 ? 表示方法：標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ 標(biāo)準(zhǔn)偏差 寬的一半 。 ? 基線寬度 Y 色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線在基線上的截距。 動(dòng)力學(xué)與熱力學(xué)因素影響 組分分離效果受動(dòng)力學(xué)與熱力學(xué)因素影響 。 ? A、 B兩組分分離的必要條件： ? 。 ? 。在色譜條件一定時(shí)，任何一種物質(zhì)都有確定的保留值。 ? 定量分析 ? fih fiA分別是峰高和面積校正因子。 絕對(duì)校正因子與相對(duì)校正因子 ? 絕對(duì)校正因子 ? 指某組分 I通過檢測(cè)器的量與檢測(cè)器對(duì) I組分響應(yīng)信號(hào)之比： ? fiA = AI / mi； fih = mi / hI ? 相對(duì)校正因子 ? 指某組分 I與基準(zhǔn)組分 s的絕對(duì)校正因子之比。 氣象色譜定量分析方法 ? 外標(biāo)法 ： 將欲測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成系列濃度，進(jìn)行色譜分析，以峰高或面積對(duì)濃度作圖制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，試樣進(jìn)行分析后，在曲線上查得峰面積或峰高后可以求得其百分含量。 ? 準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，然后進(jìn)行色譜分析。 ? mi /ms = AI fisA / As fssA ； mi = AI fisA ms / As fssA ? mi % = （ mi /m） 100% = （ AI
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