氣相色譜分析講義(1)-展示頁
2025-03-31 04:06本頁面
【正文】 很難達到好的分離效果。 柱溫分為恒溫和程序升溫兩種 恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。 。 過去是填充柱占主要，但現(xiàn)在，除了一些特定的分析之外，填充柱將會被更高效、更快速的開管柱所取代！ 柱溫：是影響分離的最重要的因素。通常彎成直徑 10~30cm的螺旋狀。 填充柱 ：多為 U 形或螺旋形，內(nèi)徑 2~4 mm，長 1~10m，常用的 1~3 m ， 內(nèi)填固定相； 開管柱 ：分為涂壁、多孔層和涂載體開管柱。分離柱包括 填充柱 和 開管柱 (毛細(xì)管柱 )。 柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。 柱填料：粒度為 6080或 80100目的色譜固定相。 色譜柱：色譜儀的核心部件。 由液體進樣針（自動進樣器）、汽化室、加熱系統(tǒng)組成 分為：填充柱進樣口和毛細(xì)管柱進樣口 不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用 10μL ；毛細(xì)管色譜常用 1μL ；新型儀器帶有全自動液體進樣器，清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個試樣。 液體進樣器 氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣 . 取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。只要操作合理又把握一定的技巧，重現(xiàn)性提高。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。 常壓氣體樣品 采用醫(yī)用注射器 （ 1毫升－ 5毫升） 通過隔墊注射進樣 ，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性差。體積過大或進樣過慢，將導(dǎo)致分離變差 (拖尾 )。 進樣要求 ：進樣量或體積適宜； “ 塞子 ” 式進樣。二、進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)的作用就是把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，以便進樣分析。 進樣系統(tǒng)分為氣體進樣器、液體進樣器和固體進樣器等 組成部分 ：進樣器（氣體球膽、六通氣體進樣閥、液體進樣針、固體裂解進樣器）、汽化室、加熱系統(tǒng)。一般填充柱進樣體積在十分之幾至 20 ?L，對毛細(xì)管柱分離，體積約為 ?L，此時應(yīng)采用分流進樣裝置來實現(xiàn)。 氣體進樣器（六通閥） 推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種，由氣體取樣袋、六通閥、定量管組成 試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣 體進入分離柱。這是因為 柱前壓 高于環(huán)境大氣壓力，樣品會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成誤差。 若用六通閥定體積進樣 ，不但操作方便、迅速且結(jié)果也較準(zhǔn)確。即使環(huán)境溫度、壓力變化，校正起來也方便。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等； 定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡 20－30秒即可。無催化作用。 填充柱進樣系統(tǒng) 毛細(xì)管進樣系統(tǒng) 固體進樣器 由熱裂解器、加熱系統(tǒng)、汽化室組成 三、柱分離系統(tǒng) 組成部分：柱室（后開門、風(fēng)扇）、色譜柱、溫控部件。 柱材質(zhì)：不銹鋼管或石英玻璃管。 液 固色譜：固體吸附劑 液 液色譜：擔(dān)體 +固定液 柱制備對柱效有較大影響，填料裝填太緊，柱前壓力大，流速慢或?qū)⒅滤?，反之空隙體積大，柱效低。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。內(nèi)徑~，長達 15100m。開管柱因滲透性好、傳質(zhì)快，因而分離效率高 (n可達106)、分析速度快、樣品用量小。其變化應(yīng)小 177。 選擇柱溫主要考慮樣品待測物沸點和對分離的要求 柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點 (分析時間 2030min)； 對寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法 。一 般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。 恒溫： 45oC 程序升溫： 30180oC 恒溫： 145oC 溫度低，分離效果較好，但分析時間長 程序升溫，分離效果好，且分析時間短 溫度高，分析時間短，但分離效果差 程序升溫與恒溫對分離的影響比較 程序升溫氣相色譜法 方法特點： 適用對象：多組分、沸點范圍寬的樣品。 通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成 . 被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變
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