氣相色譜習(xí)題及答案-資料下載頁
2025-06-26 18:59本頁面
【正文】 (一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加)。在未進(jìn)試樣時，通過熱導(dǎo)池兩個池孔(參比池和測量池)的都是載氣。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時熱導(dǎo)池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進(jìn)入試樣組分以后，裁氣流經(jīng)參比池，而裁氣帶著試樣組分流經(jīng)測量池，由于被測組分與載氣組成的混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)和裁氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，因而測量池中鎢絲的散熱情況就發(fā)生變化，使兩個池孔中的兩根鎢絲的電阻值之間有了差異。此差異可以利用電橋測量出來。 橋路工作電流、熱導(dǎo)池體溫度、載氣性質(zhì)和流速、熱敏元件阻值及熱導(dǎo)池死體積等均對檢測器靈敏度有影響。 14．試述氫焰電離檢測器的工作原理。如何考慮其操作條件？ 解：對于氫焰檢測器離子化的作用機(jī)理，至今還不十分清楚。目前認(rèn)為火焰中的電離不是熱電離而是化學(xué)電離，即有機(jī)物在火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離?；瘜W(xué)電離產(chǎn)生的正離子( CHO+、H3O+)和電子(e)在外加150~300v直流電場作用下向兩極移動而產(chǎn)生微電流。經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。 氫火焰電離檢測器對大多數(shù)的有機(jī)化合物有很高的靈敏度，故對痕量有機(jī)物的分析很適宜。但對在氫火焰中不電離的元機(jī)化合物例如CO、COSONNH3等則不能檢測。 15．色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法?解：根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性。 主要的定性方法主要有以下幾種: (1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性 (2)利用相對保留值r21進(jìn)行定性 (3)混合進(jìn)樣 (4)多柱法 (5)保留指數(shù)法 (6)聯(lián)用技術(shù) (7)利用選擇性檢測器 16．何謂保留指數(shù)?應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)?答：用兩個緊靠近待測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物（一般選用兩個相鄰的正構(gòu)烷烴）標(biāo)定被測物質(zhì)，并使用均一標(biāo)度（即不用對數(shù)），用下式定義：X為保留值（tR’, VR ’,或相應(yīng)的記錄紙距離），下腳標(biāo)i為被測物質(zhì)，Z, Z+1為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)，XZ Xi XZ+1，IZ = Z 100 優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高,可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值對照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)試樣. 17．有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍? （1）外標(biāo)法 外標(biāo)法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使?jié)舛扰c待測組份相近。然后取固定量的上述溶液進(jìn)行色譜分析．得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對應(yīng)色譜團(tuán)，以峰高或峰面積對濃度作圖．這些數(shù)據(jù)應(yīng)是個通過原點(diǎn)的直線．分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應(yīng)訊號后．由標(biāo)誰曲線即可查出其百分含量． 此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，因而適用于工廠控制分析和自動分析；但結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性． （2）內(nèi)標(biāo)法 當(dāng)只需測定試樣中某幾個組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時，可采用內(nèi)標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析．根據(jù)被測物和內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積(或峰高))和相對校正因子．求出某組分的含量． 內(nèi)標(biāo)法是通過測量內(nèi)標(biāo)物與欲測組份的峰面積的相對值來進(jìn)行計算的，因而可以在—定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差． 內(nèi)標(biāo)法的要求是：內(nèi)標(biāo)物必須是待測試樣中不存在的；內(nèi)標(biāo)峰應(yīng)與試樣峰分開，并盡量接近欲分析的組份． 內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是在試樣中增加了一個內(nèi)標(biāo)物，常常會對分離造成一定的困難。 （3）歸一化法 歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100％計算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)．通過下列公式計算各組份含量： 由上述計算公式可見，使用這種方法的條件是：經(jīng)過色譜分離后、樣品中所有的組份都要能產(chǎn)生可測量的色譜峰． 該法的主要優(yōu)點(diǎn)是：簡便、準(zhǔn)確；操作條件(如進(jìn)樣量，流速等)變化時，對分析結(jié)果影響較?。@種方法常用于常量分析，尤其適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測量的液體樣品． 二、選擇題 A、D、D、A、C、B、D、A、D、A、C、A、A、C、B三、填空題 1. 分配系數(shù) 2. 塔板 3. 分子擴(kuò)散，大 4. 死時間 5. 色譜柱 6. 分配系數(shù)，容量因子 7. 理論塔板數(shù)，分離度 8．氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。 9．容量因子，容量比，在一定溫度和壓力下當(dāng)兩相間達(dá)到分配平衡時，被分析組分在固定相和流動相中質(zhì)量比。 10. TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)；前者對載氣有響應(yīng)，而后者沒有。 四、正誤判斷 180。、214。、180。、214。、180。、214。、180。、180。、214。、180。、180。、214。、180。、180。、214。、214。、180。、180。、214。、214。、214。、214。、214。、180。、180。、180。、180。、180。、214。、214。、214。、180。、214。、214。、214。
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