藥物分析氣相色譜基礎-資料下載頁
2025-01-06 08:40本頁面
【正文】 mh22/0 ?????SNcFYQCCh202/0 ??????hYA h ??? 2/? Nch C31??注意： ?167。 26 氣相色譜定性法 ? 一、利用內標物與待測物的相對保留值 r1， 2 ? 進行定性分析。 ? 實驗中要用雙柱、或多柱進行分析，必 ? 須要有適當?shù)臉藴饰镔|。 ? 二、利用保留指數(shù)進行 I進行定性分析 )lglglglg(1001ZXXXXZZZiiI?????? ? Xz+1 ， Xz 分別代表含 Z+ Z個碳原子的正構烷烴在測定柱上的調整保留參數(shù)， Xi代表待測物質在測定柱上的調整保留參數(shù)。 ? 由于 I 的值溫度之間呈線性關系，所以可以方便的外推求出文獻測定條件下的 I 值而進行定性分析，無須標準物質。 I TC A B X1 ? ? ? X2 ? ? nheptane: noctane: Figure Sketch map for determination of rotention index ?167。 27 氣相色譜定量法 ? 一、色譜定量公式： mi = fi′? Ai mi ：待測物質質量 fi ′ ：待測物質定量校正因子 Ai ：待測物質色譜峰的積分面積 ? 二、色譜峰的面積求法： ? 峰高乘半峰寬法 ? 峰高乘平均峰寬法 ? 峰高乘保留值法 ? 電子積分法 0 103hY1/2SignalthYA h ??? 2/2) YYhA ??? （tbhYhA Rh ????? 2/ ? 三、定量校正因子 ? （ Quantitative calibration factor） ? 絕對校正因子： ? 相對校正因子：用標準物質為參照物、求出待測物質與標準物之間絕對校正因子的比值。 對熱導池檢測器的標準物是苯、對氫火焰離子化檢測器的標準物是正庚烷。 ? i39。ii Afm ?ii39。i Amf ?（ Mass calibration factor fm ） ? siis39。)m(s39。)m(immAmAfff ?? 校正因子（ Molar calibration factor fM ） 各物質的量以摩爾數(shù)計， Mi , Ms分別表示被測 物與標準物質的相對分子質量（摩爾質量） ismisisis39。)M(s39。)M(iM MMfMmAMmAfff ??? ? 四、定量計算方法 ? 歸一化法：若樣品中所有的組分均能流出色譜柱且有較好的、可分辨的色譜峰時可用此法定量。 ? 內標法：若樣品中除待測的幾個色譜峰有良好分離，但其它所有的組分不能全部流出色譜柱或有不可分辨的色譜峰時可用此法定量。 ? 內標標準曲線法：若樣品用量與加入標準物質量完全固定，則內標法的計算就可以簡化為內標標準曲線法，它適用于工廠內成批樣品的定量分析。 如果經常需要測定同一物質，可固定試樣的稱取量，并加入恒定量的內標物，此時 fi mS / fs m為一常數(shù)故： wi ∝ Ai / AS Figure Internal working graph 適合于液體試 樣的常規(guī)分析 ? 外標法： 所謂外標法就是應用 欲測組分的純物質來制作標準曲線 。此時用欲測組分的純物質加稀釋劑 (對液體樣品用溶劑稀釋、氣體樣品用載氣或空氣稀釋 )配成不同含量 (％ )標準溶液， 取固定量標準溶液進樣分析 ，從所得色譜圖上測出響應訊號 (峰面積或峰高等 )、然后繪制響應信汛號(縱坐標 )對百分含量 (橫坐標）的標準曲線。分析試樣時， 取和制作標準曲線時同樣量的試樣 (固定量進樣 )， 測得該試樣的響應訊號，由標準曲線即可查出其百分含量。 Signal wi Ai w
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