藥物分析氣相色譜基礎(chǔ)(參考版)
2025-01-09 08:40本頁面
【正文】 分析試樣時， 取和制作標(biāo)準曲線時同樣量的試樣 (固定量進樣 )， 測得該試樣的響應(yīng)訊號，由標(biāo)準曲線即可查出其百分含量。 如果經(jīng)常需要測定同一物質(zhì)，可固定試樣的稱取量，并加入恒定量的內(nèi)標(biāo)物，此時 fi mS / fs m為一常數(shù)故： wi ∝ Ai / AS Figure Internal working graph 適合于液體試 樣的常規(guī)分析 ? 外標(biāo)法： 所謂外標(biāo)法就是應(yīng)用 欲測組分的純物質(zhì)來制作標(biāo)準曲線 。 ? 內(nèi)標(biāo)法：若樣品中除待測的幾個色譜峰有良好分離，但其它所有的組分不能全部流出色譜柱或有不可分辨的色譜峰時可用此法定量。)M(s39。)m(s39。ii Afm ?ii39。 對熱導(dǎo)池檢測器的標(biāo)準物是苯、對氫火焰離子化檢測器的標(biāo)準物是正庚烷。 I TC A B X1 ? ? ? X2 ? ? nheptane: noctane: Figure Sketch map for determination of rotention index ?167。 ? 二、利用保留指數(shù)進行 I進行定性分析 )lglglglg(1001ZXXXXZZZiiI?????? ? Xz+1 ， Xz 分別代表含 Z+ Z個碳原子的正構(gòu)烷烴在測定柱上的調(diào)整保留參數(shù)， Xi代表待測物質(zhì)在測定柱上的調(diào)整保留參數(shù)。 26 氣相色譜定性法 ? 一、利用內(nèi)標(biāo)物與待測物的相對保留值 r1， 2 ? 進行定性分析。 Exam: 氫火焰檢測器的構(gòu)造，工作原理及影響檢測靈敏度的因素。 ? 氫火焰離子化檢測器 ? 原理：利用有機化合物在氫火焰中燃燒時能產(chǎn)生帶電離子碎片，收集其荷電量進行測定。 Selfstudy amp。如熱導(dǎo)池檢測器（ TCD）和電子捕獲檢測器（ ECD） ? 質(zhì)量型檢測器 ： 測量的是載氣中某組分質(zhì)量比率的變化，即檢測器的響應(yīng)值和單位時間進入檢測器的組分質(zhì)量成正比。 ? 二、固定液的類型： ? 三、固定液的極性： ? 固定液與待測化合物之間的作用力主要屬定向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力等弱相互作用為主，所以固定相的極性對分離過程非常重要，固定相極性用相對極性 P的公式表示： ? 規(guī)定： β ,β ’ 氧二丙腈固定液的 P=100、 角鯊?fù)楣潭ㄒ旱?P=0 、測試標(biāo)樣為環(huán)己烷 苯 rttqqqqqPRRxx2121211lglg100100)(，???????? ? 按 P的數(shù)值將固定液的極性以 20間隔分為五級： ? 0~20 為 0~+1 ，稱非極性固定液； ? 20~40 為 +1~+2 ，稱弱極性固定液； ? 40~60 為 +2~+3 ，稱中極性固定液； ? 80~100 為 +4~+5 , 稱強極性固定液； ? ? 固定液的極性與待測組分極性的選擇原則為： ? “相似相溶原理” ? 四、固定液選擇示例 ? ? 氣相色譜檢測器 ? 一、氣相色譜檢測器的類型 ? 氣相色譜檢測器根據(jù)響應(yīng)原理的不同可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器兩類。 ? 特點是：表面空隙適中、比表面積適中、機械強 ? 度較強、耐高溫、耐強腐蝕、價格偏高。 ? 白色擔(dān)體：（ 6201型擔(dān)體） ? 特點是：表面空隙較大、比表面積較小、機械 ? 強度較差、擔(dān)液能力中、表面無吸附中心。 ? ? 167。 ? 汽化室與檢測室溫度 （與被測對象的利用度有關(guān)） ? 汽化溫度、檢測室溫度高于柱溫 3070度。最好用程序升溫方法，以實驗優(yōu)化選擇的條件為工作條件。 ? 分離柱型的選擇（ 與總柱效、分離度 R有關(guān)） ? 柱溫的選擇 （與 ri， j有關(guān)） ? 能使沸點最高的組分達
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