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藥物分析氣相色譜基礎-文庫吧資料

2025-01-12 08:40本頁面
  

【正文】 到分離的前提下,盡量選擇較低的溫度。如果兩個相鄰峰的選擇因子足夠大,則即使色譜柱的理論塔板數(shù)較小,也可以實現(xiàn)分離。 4n)1)(4(1,21,2rrnR e f f????r 12, 相對保留因子 ? 與柱效的關(guān)系(柱效因子) ? 與容量因子的關(guān)系 R ∝ n 1/2 增加柱長 減小塔板高度 限制: L過長,保留時間延長,分析時間延長,色譜峰擴展。 所以 R=分開。 分離度可以用來作為衡量色譜峰分離效能的指標。 A項為 渦流擴散項 ; B/ u項 為分子擴散項 ; C u為 傳質(zhì)項 ,; u為載氣線速度,單位為 cm/s。 neff 越大或Heff越小,則色譜柱的柱效越高。設柱長為 L,理論塔板高度為 H,則 ? H = L / n ? 式中 n為理論塔板數(shù)。 容量因子 k 決定于組分及固定相的熱力學性質(zhì),隨柱溫、柱壓的變化而變化,還與流動相及固定相的體積有關(guān)。 ? msccK ?mmssVcVck ? ? cs、 cm分別為組分在固定相和流動相的濃度(g/ml); V m為色譜柱中流動相的體積,近似等于死體積, Vs為色譜柱中固定相的體積。 。 當 ri, s =1時兩個組分不能分離。 ? 根據(jù)色譜峰的展寬程度,可以對某物質(zhì)在實驗條件下的分離特性進行評價。 ? VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 ? 相對保留值( relative retention) ? 在相同的操作條件下,待測組分與參比組分的調(diào)整保留值之比,用 ri, s 表示 )()()()(sRiRsRiRsiVVttr??????, ? 色譜分析的實驗依據(jù): ? 1、根據(jù)色譜峰的位置(保留時間)可以進行定性分析。( F0為柱尾載氣體積流量) ? VM = tM F 0 ? 調(diào)整保留值 : 1) 調(diào)整保留時間:扣除死時間后的保留時間。 死時間: ? 不被固定相滯留的組分,從進樣至出現(xiàn)濃度最大值時所需的時間稱為死時間 (dead time), tM。 峰的區(qū)域?qū)挾龋? a、峰底寬 WD = 4σ = Wh/2 b、半高峰寬 Wh/2= c、標準偏差 峰寬 =2σ ? 保留值 : ? 1) 保留時間 :從進樣至被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所需時間 tR。用 h表示。 ? 皂膜流量計 轉(zhuǎn)字流量計 調(diào)整儀,標 準儀 Setup of Gas Chromatograph ? ? ? ? 圖 1 、色譜過程 圖 色譜圖 A B KAKB ? 色譜圖 ( chromatogram): 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,按先后次序經(jīng)過檢測器時,檢測器就將流動相中 各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳碾娦盘?, 由記錄儀所記錄下的 信號 —— 時間曲線或 信號 —— 流動相體積曲線 ,稱為 色譜流出曲線 , 常用術(shù)語: 基線: 在操作條件下,僅有 純流動相 進 ? 入檢測器時的流出曲線。 ? Ⅳ 檢測系統(tǒng):檢測器、檢測室。 ? Ⅱ 進樣系統(tǒng):進樣器、汽化室。 ? 按固定相的幾何形式分類: ? , ? , ? 。 ? 固定相: ( stationary phase) 管內(nèi)保持固 ? 定、起分離作用 的填充物。 氣相色譜分析 ? 色譜法 (chromatography):
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