質(zhì)譜原理及應(yīng)用ppt課件(已修改)
2025-05-16 12:49 本頁面
【正文】 質(zhì) 譜 Mass Spectroscopy Main Points ?質(zhì)譜簡介 ?質(zhì)譜的表示方法 ?質(zhì)譜的基本原理 ? 質(zhì)譜的分析與應(yīng)用 質(zhì)譜簡介 ? 分子受到裂解后，形成帶正電荷的離子，這些離子按照其質(zhì)量 m和電荷 z的比值 m/z（質(zhì)荷比）大小依次排列成譜被記錄下來，成為 質(zhì)譜（ MS）。 ? 紅外光譜（拉曼光譜）：原子（基團） 紫外光譜：外層電子（共軛結(jié)構(gòu)） 核磁共振譜：原子核（分子骨架） 質(zhì)譜：離子（碎片信息） 質(zhì)譜的特點 ? 應(yīng)用領(lǐng)域廣： 質(zhì)譜儀種類：同位素、無機、有機 樣品：無機物、有機化合物、 高分子材料（裂解） （氣體、液體和固體） 應(yīng)用：化合物結(jié)構(gòu)分析、測定原子量與相對分子 量、同位素分析、定性和定量化學(xué)分析、生產(chǎn)過程監(jiān)測、環(huán)境監(jiān)測、生理監(jiān)測與臨床研究、原子與分子過程研究、表面與固體研究、熱力學(xué)和反應(yīng)動力學(xué)研究、空間探測與研究等。 ? 靈敏度高 ：微克級樣品 有機質(zhì)譜儀絕對靈敏度為 50pg（ pg為 1012g） 無機質(zhì)譜儀絕對靈敏度為 1014g ? 分析速度快 ,可多組分同時檢測 ? 儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格昂貴 質(zhì)譜儀 質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu) 進樣系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器 檢測器和記錄器 GC— MS（ 氣相色譜 — 質(zhì)譜聯(lián)用儀） Gas Chromatograph— Mass Spectrometer LC— MS（ 液相色譜 — 質(zhì)譜聯(lián)用儀） Liquid Chromatograph— Mass Spectrometer Abscissa: m/e (mass charge ratio) 橫坐標：質(zhì)荷比 Y— coordinate: ion— current intensity 縱坐標：離子流強度 Absolute intensity （ 各種離子流強度的百分數(shù)之和為 100%） Relative intensity （ 最強峰為 100%） 質(zhì)譜表示方法 質(zhì)譜的基本原理 質(zhì)譜裂解表示法 ?正電荷表示法 ?電荷轉(zhuǎn)移表示法 共價鍵斷裂方式：均裂、異裂、半異裂 裂解方式和機理 α （自由基）與 σ （陽離子自由基）碎裂 i碎裂（正電荷） γ H重排（游離基） γ d過程 實例 質(zhì)譜中的離子 分子離子 最大峰 分子離子和碎片離子之間的質(zhì)量差 氮規(guī)則：在分子中只含 C,H,O,S,X元素時，相對分子質(zhì)量 Mr為偶數(shù)；若分子中除上述元素外還含有 N，則含奇數(shù)個 N時相對分子質(zhì)量 Mr為奇數(shù)，含偶數(shù)個 N時相對分子質(zhì)量 Mr為偶數(shù)。 m/e: 質(zhì)荷比 M + e + 2 e M +.C H 3N O 2m / e 1 3 7 ( M+) C H 3 C H 2 C H 2 C O O H m / e 8 8 ( M+)當(dāng)分子中含有偶數(shù)個氮原子或不含氮原子時，分子量應(yīng)為偶數(shù)； 當(dāng)分子中含有奇數(shù)個氮原子時，分子量應(yīng)為奇數(shù)。 [氮規(guī)則 ] 試 判斷下列化合物的分子離子峰的質(zhì)荷比是偶數(shù)還是奇數(shù)？ ( i ) C H 3 I ( i i ) C H 3 C N ( i i i ) C 2 H 5 N H 2 ( i v ) H 2 N C H 2 C H 2 N H 2NH( v )同位素離子 含有同位素的離子稱同位素離子。
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