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質(zhì)譜原理及應(yīng)用ppt課件-在線瀏覽

2025-06-21 12:49本頁(yè)面
  

【正文】 與應(yīng)用 質(zhì)譜簡(jiǎn)介 ? 分子受到裂解后,形成帶正電荷的離子,這些離子按照其質(zhì)量 m和電荷 z的比值 m/z(質(zhì)荷比)大小依次排列成譜被記錄下來(lái),成為 質(zhì)譜( MS)。 ? 紅外光譜(拉曼光譜):原子(基團(tuán)) 紫外光譜:外層電子(共軛結(jié)構(gòu)) 核磁共振譜:原子核(分子骨架) 質(zhì)譜:離子(碎片信息) 質(zhì)譜的特點(diǎn) ? 應(yīng)用領(lǐng)域廣: 質(zhì)譜儀種類:同位素、無(wú)機(jī)、有機(jī) 樣品:無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物、 高分子材料(裂解) (氣體、液體和固體) 應(yīng)用:化合物結(jié)構(gòu)分析、測(cè)定原子量與相對(duì)分子 量、同位素分析、定性和定量化學(xué)分析、生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生理監(jiān)測(cè)與臨床研究、原子與分子過(guò)程研究、表面與固體研究、熱力學(xué)和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究、空間探測(cè)與研究等。 m/e: 質(zhì)荷比 M + e + 2 e M +.C H 3N O 2m / e 1 3 7 ( M+) C H 3 C H 2 C H 2 C O O H m / e 8 8 ( M+)當(dāng)分子中含有偶數(shù)個(gè)氮原子或不含氮原子時(shí),分子量應(yīng)為偶數(shù); 當(dāng)分子中含有奇數(shù)個(gè)氮原子時(shí),分子量應(yīng)為奇數(shù)。 同位素離子峰一般出現(xiàn)在相應(yīng)分子離子峰或碎片離子峰的右 側(cè)附近, m/e用 M+1, M+2等表示。 烯烴 特征: a、烯烴易失去一個(gè) π電子,其分子離子峰明顯,強(qiáng)度隨相對(duì)分子質(zhì)量增大而減弱; b、烯烴質(zhì)譜中最強(qiáng)峰(基準(zhǔn)峰)是雙鍵 β 位置 Cα Cβ 鍵斷裂產(chǎn)生的峰,帶有雙鍵的碎片帶正電荷; c、烯烴往往發(fā)生 McLafferty重排裂解,產(chǎn)生 CnH2n離子 。 芳烴 特征: a、分子離子峰明顯, M+1和 M+2可精確量出,便于計(jì)算分子式; b、帶烴基側(cè)鍵的芳烴常發(fā)生芐基型裂解,產(chǎn)生 Tropylium ion m/z=91(往往是基準(zhǔn)峰);若基準(zhǔn)峰的 m/z比 91大 n 14,則表明苯環(huán) α 碳上另有甲基取代; c、帶有正丙基或丙基以上側(cè)鍵的芳烴(含 γ H)經(jīng) McLafferty重排產(chǎn)生C7H8+.離子( m/z=92); d、側(cè)鍵 α 裂解發(fā)生機(jī)會(huì)很小,但仍有可能。 ? 酚和芳香醇的特征: a、 和其他芳香化合物一樣,酚和芳香醇的 M峰很強(qiáng),酚的 M峰往往是它的基準(zhǔn)峰; b、苯酚的 M1峰不強(qiáng),而甲苯酚和芐醇的 M1峰很強(qiáng),因?yàn)楫a(chǎn)生了穩(wěn)定的鎓離子; c、自苯酚可失去 CO 、 HCO。 醚 特征:(裂解方式與醇相似) a、脂肪醚的 M很弱,芳香醚的 M較強(qiáng);增大樣品用量或增大操作壓力,可使 M及 M+1峰增強(qiáng); b、脂肪醚主要有三種裂解方式( Cα Cβ 鍵裂解、 OCα 鍵裂解、重排 α 裂解); c、芳香醚只發(fā)生 OCα 鍵裂解; d、縮醛是一類特殊的醚,中心碳原子的四個(gè)鍵都可裂解,概率相差無(wú)幾; e、環(huán)醚裂解脫去中性碎片醛。 羧基 特征: a、脂肪羧酸的 M峰一般可察出,最特征的峰為 m/z=60峰,由 McLafferty重排裂解產(chǎn)生; b、芳香族羧酸的 M峰相當(dāng)強(qiáng), M17, M45峰也較明顯。二元酸酯出現(xiàn)由于羰基碳裂解失去兩個(gè)羧基的 M90峰。 H); b、胺最重要的峰是 Cα Cβ 裂解得到的峰,大多數(shù)情況得到基準(zhǔn)峰; c、脂肪胺和芳香胺可能發(fā)生 N原子的雙側(cè) α 裂解; d、胺類極為特征的峰是 m/z=18( +NH4)峰; e、胺基的 Cα Cβ 裂解,會(huì)產(chǎn)生 m/z為 4 58等的重排峰。 硝基化合物 特征: a、脂肪硝基化合物一般不顯 M峰; b、由于形成 NO2+和 NO+的緣故,強(qiáng)峰出現(xiàn)在 m/z=46及 30; c、高級(jí)脂肪硝基化合物一些強(qiáng)峰是烴基離子,另外
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