質(zhì)譜材料研究方法ppt課件-在線瀏覽
2025-06-21 12:55本頁(yè)面
【正文】 ?靈敏度高，能檢測(cè)納克級(jí)樣品； ?重復(fù)性好； ?離子源的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。 zV= mv2/2 Hzv=mv2/R m/z=H2R2/2V 磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計(jì)的基本方程 （ H：磁場(chǎng)強(qiáng)度； R：正離子運(yùn)動(dòng)的曲率半徑； V：加速電極電位） ?當(dāng)加速電位 V固定時(shí)， m/z R2 ； ?當(dāng)加速電位 V固定時(shí)， m/z H2 ； ?固定 R、 H，掃描加速電位，同樣能達(dá)到離子按 m/z分離的目的。 8 1 3 4 5 6 7 2 1電離盒 2推斥極 3引出極 4聚焦極 5Z向偏轉(zhuǎn)極 6總離子流檢測(cè)器 7主狹縫 8燈絲 2）質(zhì)量分析器 —— 將不同質(zhì)荷比的離子分開。又稱四極濾質(zhì)器（ Quadrupole Mass Filter）。其他離子在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中撞擊在圓筒電極上而被“過(guò)濾”掉，這些離子稱為 非共振離子 。 常用的質(zhì)量分析器還有：雙聚焦磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計(jì)、飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)、離子回旋共振質(zhì)譜計(jì)等。 最常用的是 二次電子倍增器 。二次電極由銅 鈹合金等特殊的材料制成，這種材料的二次發(fā)射系數(shù)大于 1。 4）真空系統(tǒng) —— 一般要求在 104~106Pa。 5）進(jìn)樣系統(tǒng) 氣體或低沸點(diǎn)液體樣品的進(jìn)樣只需用注射針穿過(guò)封墊圈將樣品注入加熱的真空儲(chǔ)存器，液體樣品進(jìn)入后立即氣化，并維持一定的樣品氣壓。 ?分辨率（ Resolution） 是質(zhì)譜儀器分開相鄰兩個(gè)質(zhì)譜峰的能力，它是對(duì)不同質(zhì)量離子分離和對(duì)相同離子聚焦兩種能力的綜合表征。 baMMR /)/( ???a：兩峰的中心距離； b：峰高 5%處的峰寬。 絕對(duì)靈敏度 相對(duì)靈敏度 指在記錄儀上得到可檢測(cè)的 質(zhì)譜信號(hào)所需的樣品量（ g） 指可檢測(cè)到的微量雜質(zhì) 的最小濃度（如 ug?ml1） 第三節(jié) 離子的主要類型 一、分子離子（奇電子離子） 分子失去一個(gè)價(jià)電子而生成的離子，通常用 M+?表示。 分子離子是最重要離子的原因： ? 它的質(zhì)荷比值等于分子量； ? 是質(zhì)譜中所有碎片離子的先驅(qū)。 帶正電荷。 其峰都出現(xiàn)在分子離子或碎片離子峰的高質(zhì)量一側(cè)。 五、負(fù)離子 是通過(guò)電子捕獲及電離時(shí)形成離子對(duì)等機(jī)理產(chǎn)生的。 七、亞穩(wěn)離子 某個(gè)離子在從離子源到檢測(cè)器的運(yùn)動(dòng)過(guò)程中發(fā)生了碎裂，這種離子稱作亞穩(wěn)離子。 解析時(shí)把譜圖中最高質(zhì)荷比的離子假設(shè)為分子離子，然后用下列標(biāo)準(zhǔn)判別： ?分子離子必須是一個(gè)奇電子離子。 ?分子離子的質(zhì)量奇偶性必須符合氮規(guī)則。 最大豐度的同位素質(zhì)量和化合價(jià)或均為偶數(shù)， 或均為奇數(shù)。 分子離子與最靠近它的一些碎片離子之間應(yīng)有一個(gè)合理的質(zhì)量差，如果這個(gè)質(zhì)量差落在 4~14和 21~25之間就是不合理的。 第五節(jié) 分子式的確定 一、利用同位素離子豐度推導(dǎo)分子式 常見(jiàn)元素按同位素組成特點(diǎn)分成三類： 第一類為“ A”，只有一個(gè)天然穩(wěn)定的同位素的元素； 第二類為“ A+1”，有兩個(gè)同位素的元素，其中豐度較小的同位素比最豐富的重一個(gè)質(zhì)量單位； 第三類為“ A+2”，這類元素中有一個(gè)比最豐富的同位素大兩個(gè)質(zhì)量單位的重同位素。 2）分子中硫、硅原子的識(shí)別和數(shù)量確定 如果譜圖中出現(xiàn)明顯的 M+2峰，但 M+2： M的豐度比遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于 1： 3，應(yīng)考慮分子中可
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