質(zhì)譜材料研究方法ppt課件-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 率半徑； V：加速電極電位） ?當(dāng)加速電位 V固定時(shí)， m/z R2 ； ?當(dāng)加速電位 V固定時(shí)， m/z H2 ； ?固定 R、 H，掃描加速電位，同樣能達(dá)到離子按 m/z分離的目的。 常用的質(zhì)量分析器還有：雙聚焦磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計(jì)、飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)、離子回旋共振質(zhì)譜計(jì)等。 5）進(jìn)樣系統(tǒng) 氣體或低沸點(diǎn)液體樣品的進(jìn)樣只需用注射針穿過(guò)封墊圈將樣品注入加熱的真空儲(chǔ)存器，液體樣品進(jìn)入后立即氣化，并維持一定的樣品氣壓。 分子離子是最重要離子的原因： ? 它的質(zhì)荷比值等于分子量； ? 是質(zhì)譜中所有碎片離子的先驅(qū)。 七、亞穩(wěn)離子 某個(gè)離子在從離子源到檢測(cè)器的運(yùn)動(dòng)過(guò)程中發(fā)生了碎裂，這種離子稱作亞穩(wěn)離子。 分子離子與最靠近它的一些碎片離子之間應(yīng)有一個(gè)合理的質(zhì)量差，如果這個(gè)質(zhì)量差落在 4~14和 21~25之間就是不合理的。 在利用同位素豐度比推導(dǎo)分子式時(shí)，一般先檢查分子中是否含 A+2類元素， 如已排除，那么 [M+1]主要來(lái)自 13C(%) 和 15N（ %）。 單電子轉(zhuǎn)移發(fā)生的裂解反應(yīng)稱 均裂 ，雙電子轉(zhuǎn)移發(fā)生的裂解反應(yīng)稱 異裂 。 （ 3）電荷位置引發(fā)的裂解反應(yīng) 是由于正電荷具有吸引或極化相鄰成鍵電子的能力，用符號(hào) i表示，分為奇電子離子（用 OE+?表示）型和偶電子離子（用 EE+表示）型。 鍵類型 CC CN CO CS CH CF CCl CBr CI OH 單鍵 345 304 359 272 409 485 338 284 213 462 雙鍵 607 615 748 535 三鍵 835 889 2）碎裂產(chǎn)物的穩(wěn)定性。 芳烴化合物的苯核可裂解成 C3H3（ m/=39）、C4H2(m/z=50)、 C4H3(m/z=51)、 C4H5(m/z=53)、C6H5（ m/z=77）的碎片離子。 ?含雜原子的情況。 例、寫出下列化合物質(zhì)譜中基峰離子的形成過(guò)程。 結(jié)合相對(duì)分子質(zhì)量、不飽和度和碎片離子結(jié)構(gòu)及官能團(tuán)等信息，合并可能的結(jié)構(gòu)單元，搭建完整的分子結(jié)構(gòu)。酚的分子離子峰強(qiáng)度大。 ? 支鏈烷烴： M+?峰較相應(yīng)的直鏈烷烴弱 ；烴類化合物質(zhì)譜中若出現(xiàn) M15峰，表明化合物可能含有側(cè)鏈甲基。 3） 質(zhì)譜中的碎片離子多而復(fù)雜，造成質(zhì)譜解析的困難。 自由基位置引發(fā)的裂解反應(yīng)主要是指含 CY或C=Y(Y=O、 N、 S)基團(tuán)的化合物 。若 m*=m22/m1，則 M1是 M2的母離子 。 2）分子中硫、硅原子的識(shí)別和數(shù)量確定 如果譜圖中出現(xiàn)明顯的 M+2峰，但 M+2： M的豐度比遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于 1： 3，應(yīng)考慮分子中可能含有硫或硅原子。 ?分子離子的質(zhì)量奇偶性必須符合氮規(guī)則。 其峰都出現(xiàn)在分子離子或碎片離子峰的高質(zhì)量一側(cè)。 baMMR /)/( ???a：兩峰的中心距離； b：峰高 5%處的峰寬。二次電極由銅 鈹合金等特殊的材料制成，這種材料的二次發(fā)射系數(shù)大于 1。又稱四極濾質(zhì)器（ Quadrupole Mass Filter）。 → ABC ++D? →AB ++C 2e
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