質(zhì)譜材料研究方法ppt課件-wenkub
2023-05-19 12:55:19 本頁面
【正文】 →AB ++C 2e →A ++B ABCD + e →ABCD +? →ABC ?+D+ (氣態(tài)分子 ) （ 70eV） →AB ++CD? →AD +?+BC EI方法電離樣品過程示意 重排離子 斷鍵的同時有新的化學(xué)鍵生成的現(xiàn)象叫 重排 ，新生成的碎片離子叫 重排離子 。 第二節(jié) 基本原理及儀器簡介 一、樣品的電離 物質(zhì)的電離方法有： ?電子轟擊 （ EI）：分子離子、碎片離子。 特點：靈敏度遠(yuǎn)高于其他結(jié)構(gòu)分析方法。 ? 二、學(xué)習(xí)重點及難點分析 重點：離子源及質(zhì)量分析器的工作原理；分子離子峰的判別規(guī) 則；質(zhì)譜裂解反應(yīng)機(jī)理；質(zhì)譜碎裂的規(guī)律及影響因素。 難點：質(zhì)譜圖解析應(yīng)用。 第一節(jié) 概述 質(zhì)譜 是化合物分子在真空條件下受電子流的“轟擊”或強電場等其它方法的作用，電離成離子，同時發(fā)生某些化學(xué)鍵的有規(guī)律的斷裂，生成具有不同質(zhì)量的帶正電荷的離子，這些離子按質(zhì)荷比 m/z的大小被收集并記錄的譜。 ?化學(xué)離子化（ CI）：準(zhǔn)分子離子（高能電子束與小分子反應(yīng)氣作用，電離生成初級離子，初級離子再與樣品分子反應(yīng)所得）較多，碎片離子較少。 EI中轟擊電子是由離子源中的鎢絲或錸鎢絲制成的陰極在通電流加熱到 2022℃ 時產(chǎn)生的，轟擊電子的能量可通過陰極和柵極間的電位差調(diào)節(jié)。 ??三、儀器簡介 質(zhì)譜儀器的基本部件 1）離子源 —— 使被分析物質(zhì)電離成離子，并將離子會聚成有一定能量和幾何形狀的離子束。 對于某一種射頻頻率，只有一種質(zhì)荷比的離子可以順利通過電場區(qū)達(dá)到檢測器，這些離子稱為 共振離子 。 3）檢測器 —— 用于檢測各種質(zhì)荷比離子的強度。 所謂 二次發(fā)射系數(shù) 是指對于一個二次電極，發(fā)射的二次電子流強度 i2與入射的電子流強度 i1之比。 質(zhì)譜儀器的主要性能指標(biāo) ?質(zhì)量范圍（ Mass Range） 是指質(zhì)譜儀器所檢測的離子質(zhì)荷比范圍。 兩峰分開的標(biāo)準(zhǔn)（ 10%谷） （ A） 10%的定義 （ B）實際常見情況 ?靈敏度（ Sensitivity） —— 顯示儀器對樣品在量的方面的檢測能力。 二、碎片離子 是由分子離子在離子源中碎裂生成的。 四、多電荷離子 雙電荷離子在質(zhì)譜圖中出現(xiàn)在相同質(zhì)量的單電荷離子質(zhì)荷比的二分之一處。 第四節(jié) 分子離子峰的判別 一、分子離子峰的判別 分子離子峰應(yīng)該是 EI質(zhì)譜圖中 最高質(zhì)量的離子 。 氮規(guī)則 ： 假如一個化合物中不含氮或含有偶數(shù)個氮原子，則其分子離子的質(zhì)量（即分子量）一定是偶數(shù)；如果分子中含有奇數(shù)個氮原子，則其分子離子的質(zhì)量必定是奇數(shù)。 例 1 、試判別下圖三張質(zhì)譜圖中質(zhì)荷比最大的離子是否為分子離子，已知三種化合物均不含氮原子。 分子中硫、硅原子的數(shù)目可由下列公式分別計算： S原子數(shù)目 =（ [M+2]/[M]） /%； Si原子數(shù)目 =（ [M+2]/[M]） /%。 [M+1]/[M]=%x+%z （ x為分子離子中碳原子的個數(shù)， z為氮原子的個數(shù)） 例：試根據(jù)分
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