質(zhì)譜材料研究方法ppt課件(更新版)
【正文】 定是奇電子離子； f為半整數(shù)，離子為偶電子離子。 三、同位素離子 質(zhì)譜中規(guī)定以元素最大豐度的同位素計(jì)算分子離子和碎片離子的質(zhì)荷比，其他同位素組成的離子稱為同位素離子。 兩個(gè)相鄰的強(qiáng)度近似相等的離子峰 正好分開(kāi) ，分辨率 MMR ?? /10%谷的定義 ：若兩峰重疊后形成的谷高為峰高的10% ，則認(rèn)為兩峰正好分開(kāi)。 電子倍增器的工作原理為：當(dāng)來(lái)自于質(zhì)量分析器的正離子打擊陰極表面時(shí)，陰極產(chǎn)生二次電子，然后用多級(jí)瓦片狀的二次電極（也稱作打拿極）使二次電子不斷倍增。 ?四極質(zhì)量分析器（ Quadrupole Mass Analyzer）。 ?快原子轟擊（ FAB）：適用于對(duì)熱不穩(wěn)定的、極性強(qiáng)的分子、生物大分子及絡(luò)合物的測(cè)試。 研究對(duì)象 同位素質(zhì)譜 無(wú)機(jī)質(zhì)譜 有機(jī)質(zhì)譜 作用：準(zhǔn)確測(cè)定 有機(jī)物的分子量，提供分子式和其 他結(jié)構(gòu)信息。 ? 三、授課主要內(nèi)容 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 基本原理及儀器簡(jiǎn)介 第三節(jié) 離子的主要類型 第四節(jié) 分子離子峰的判別 第五節(jié) 分子式的確定 第六節(jié) 有機(jī)質(zhì)譜中的裂解反應(yīng) 第七節(jié) 各類有機(jī)化合物的質(zhì)譜 第八節(jié) 質(zhì)譜解析及應(yīng)用 質(zhì)譜法是分離和記錄離子化的原子或分子的方法。 ?場(chǎng)致離（ FI）和場(chǎng)解吸（ FD）：分子離子峰較強(qiáng)，碎片離子峰較少。 8 1 3 4 5 6 7 2 1電離盒 2推斥極 3引出極 4聚焦極 5Z向偏轉(zhuǎn)極 6總離子流檢測(cè)器 7主狹縫 8燈絲 2）質(zhì)量分析器 —— 將不同質(zhì)荷比的離子分開(kāi)。 最常用的是 二次電子倍增器 。 ?分辨率（ Resolution） 是質(zhì)譜儀器分開(kāi)相鄰兩個(gè)質(zhì)譜峰的能力，它是對(duì)不同質(zhì)量離子分離和對(duì)相同離子聚焦兩種能力的綜合表征。 帶正電荷。 解析時(shí)把譜圖中最高質(zhì)荷比的離子假設(shè)為分子離子，然后用下列標(biāo)準(zhǔn)判別： ?分子離子必須是一個(gè)奇電子離子。 第五節(jié) 分子式的確定 一、利用同位素離子豐度推導(dǎo)分子式 常見(jiàn)元素按同位素組成特點(diǎn)分成三類： 第一類為“ A”，只有一個(gè)天然穩(wěn)定的同位素的元素； 第二類為“ A+1”，有兩個(gè)同位素的元素，其中豐度較小的同位素比最豐富的重一個(gè)質(zhì)量單位； 第三類為“ A+2”，這類元素中有一個(gè)比最豐富的同位素大兩個(gè)質(zhì)量單位的重同位素。 某化合物質(zhì)譜的離子質(zhì)荷比和強(qiáng)度如下： m/z 132(M+?) 133 134 相對(duì)強(qiáng)度 100 二、高分辨質(zhì)譜測(cè)定離子精密質(zhì)量 第六節(jié) 有機(jī)質(zhì)譜中的裂解反應(yīng) 一、研究有機(jī)質(zhì)譜裂解反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法 有機(jī)質(zhì)譜中的裂解反應(yīng)是指離子（包括分子離子和碎片離子）進(jìn)一步裂解生成質(zhì)荷比較小的碎片離子的反應(yīng)。 分子離子化時(shí)，自由基或電荷位置優(yōu)先發(fā)生在電離電位最低的電子上。 2） 離子具有過(guò)剩的能量和帶有的正電荷或不成對(duì)電子是它發(fā)生碎裂的原因和動(dòng)力。 第七節(jié) 各類有機(jī)化合物的質(zhì)譜 一、烴類化合物的質(zhì)譜 烷烴 ? 直鏈烷烴：直鏈烷烴的分子離子峰可見(jiàn)。但所有的伯醇（甲醇除外）、高分子量的仲醇和叔醇易失去水，形成 M18的峰。 根據(jù)分子離子峰和附近碎片離子峰的 m/z差值推測(cè)被測(cè)物的類別
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1