質譜材料研究方法ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-31 12:55 本頁面
【文章內容簡介】 高的10% ，則認為兩峰正好分開。 baMMR /)/( ???a：兩峰的中心距離； b：峰高 5%處的峰寬。 兩峰分開的標準（ 10%谷） （ A） 10%的定義 （ B）實際常見情況 ?靈敏度（ Sensitivity） —— 顯示儀器對樣品在量的方面的檢測能力。 絕對靈敏度 相對靈敏度 指在記錄儀上得到可檢測的 質譜信號所需的樣品量（ g） 指可檢測到的微量雜質 的最小濃度（如 ug?ml1） 第三節(jié) 離子的主要類型 一、分子離子（奇電子離子） 分子失去一個價電子而生成的離子，通常用 M+?表示。M右上角的“ +”表示分子離子帶一個電子電量的正電荷，“ ?”表示它有一個不成對電子，是個游離基。 分子離子是最重要離子的原因： ? 它的質荷比值等于分子量； ? 是質譜中所有碎片離子的先驅。 二、碎片離子 是由分子離子在離子源中碎裂生成的。 帶正電荷。 三、同位素離子 質譜中規(guī)定以元素最大豐度的同位素計算分子離子和碎片離子的質荷比，其他同位素組成的離子稱為同位素離子。 其峰都出現(xiàn)在分子離子或碎片離子峰的高質量一側。 四、多電荷離子 雙電荷離子在質譜圖中出現(xiàn)在相同質量的單電荷離子質荷比的二分之一處。 五、負離子 是通過電子捕獲及電離時形成離子對等機理產(chǎn)生的。 六、離子 分子反應生成的離子 ? EI：進樣量大時，發(fā)生離子 分子碰撞，分子離子從中性分子取得一個原子或原子基團； ? CI：利用離子 分子反應使樣品分子分離，化合物化學電離生成 [M+H]+或 [MH]+（準分子離子）。 七、亞穩(wěn)離子 某個離子在從離子源到檢測器的運動過程中發(fā)生了碎裂，這種離子稱作亞穩(wěn)離子。 第四節(jié) 分子離子峰的判別 一、分子離子峰的判別 分子離子峰應該是 EI質譜圖中 最高質量的離子 。 解析時把譜圖中最高質荷比的離子假設為分子離子，然后用下列標準判別： ?分子離子必須是一個奇電子離子。 用不飽和度 f來判斷離子所含電子的奇偶性： f為整數(shù)，則離子一定是奇電子離子； f為半整數(shù)，離子為偶電子離子。 ?分子離子的質量奇偶性必須符合氮規(guī)則。 氮規(guī)則 ： 假如一個化合物中不含氮或含有偶數(shù)個氮原子，則其分子離子的質量（即分子量）一定是偶數(shù)；如果分子中含有奇數(shù)個氮原子，則其分子離子的質量必定是奇數(shù)。 最大豐度的同位素質量和化合價或均為偶數(shù)， 或均為奇數(shù)。（氮除外） ?合理的中性丟失。 分子離子與最靠近它的一些碎片離子之間應有一個合理的質量差，如果這個質量差落在 4~14和 21~25之間就是不合理的。 例 1 、試判別下圖三張質譜圖中質荷比最大的離子是否為分子離子，已知三種化合物均不含氮原子。 第五節(jié) 分子式的確定 一、利用同位素離子豐度推導分子式 常見元素按同位素組成特點分成三類： 第一類為“ A”，只有一個天然穩(wěn)定的同位素的元素； 第二類為“ A+1”，有兩個同位素的元素，其中豐度較小的同位素比最豐富的重一個質量單位； 第三類為“ A+2”，這類元素中有一個比最豐富的同位素大兩個質量單位的重同位素。 1）分子中氯、溴元素的識別和原子數(shù)目的確定 氯、溴均是 A+2類元素，且它們的重同位素豐度特別高 。 2）分子中硫、硅原子
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