《質(zhì)譜材料研究方法》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 分子反應(yīng)使樣品分子分離，化合物化學(xué)電離生成 [M+H]+或 [MH]+（準(zhǔn)分子離子）。 三、同位素離子 質(zhì)譜中規(guī)定以元素最大豐度的同位素計(jì)算分子離子和碎片離子的質(zhì)荷比，其他同位素組成的離子稱為同位素離子。M右上角的“ +”表示分子離子帶一個(gè)電子電量的正電荷，“ ?”表示它有一個(gè)不成對(duì)電子，是個(gè)游離基。 兩個(gè)相鄰的強(qiáng)度近似相等的離子峰 正好分開 ，分辨率 MMR ?? /10%谷的定義 ：若兩峰重疊后形成的谷高為峰高的10% ，則認(rèn)為兩峰正好分開。 離子與別的粒子相互作用前所飛過的平均距離稱為“離子平均自由程”，它與體系中的氣體壓強(qiáng)成反比。 電子倍增器的工作原理為：當(dāng)來自于質(zhì)量分析器的正離子打擊陰極表面時(shí)，陰極產(chǎn)生二次電子，然后用多級(jí)瓦片狀的二次電極（也稱作打拿極）使二次電子不斷倍增。 ?電壓掃描：將交流電壓的頻率固定，而連續(xù)改變直流電壓和交流電壓的大?。ū３?u/v比值不變）； ?頻率掃描：保持電壓不變而連續(xù)改變交流電壓的頻率。 ?四極質(zhì)量分析器（ Quadrupole Mass Analyzer）。 二、離子的分離 以磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器為例討論離子的分離。 ?快原子轟擊（ FAB）：適用于對(duì)熱不穩(wěn)定的、極性強(qiáng)的分子、生物大分子及絡(luò)合物的測(cè)試。 離子質(zhì) 荷比 （ m/z） 相對(duì)強(qiáng)度 （ 100%） 離子質(zhì) 荷比 （ m/z） 相對(duì)強(qiáng)度 （ 100%） 15 41 50 26 42 68 27 35 43 100 28 44 29 30 57 15 30 58 39 12 72 9 40 73 正戊烷的電子轟擊電離質(zhì)譜 橫坐標(biāo)為離子的質(zhì)荷比 縱坐標(biāo)為離子的相對(duì)強(qiáng)度 質(zhì)譜計(jì)由離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)系統(tǒng)三個(gè)主要部分和進(jìn)樣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)兩個(gè)輔助部分組成。 研究對(duì)象 同位素質(zhì)譜 無機(jī)質(zhì)譜 有機(jī)質(zhì)譜 作用：準(zhǔn)確測(cè)定 有機(jī)物的分子量，提供分子式和其 他結(jié)構(gòu)信息。第五章 質(zhì)譜（ Mass Spectrometry , MS） ?一、教學(xué)目的與要求 掌握質(zhì)譜的概念、質(zhì)譜計(jì)的組成；了解樣品的電離方式種類；掌握 EI電離方法的原理；掌握磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計(jì)的基本方程并會(huì)通過方程分析如何將不同 m/z的離子分離；掌握四極質(zhì)量分析器的工作原理；理解分辨率、靈敏度的概念；理解主要離子類型的來源；掌握分子離子峰的判別規(guī)則；掌握分子式的推導(dǎo)規(guī)則；掌握質(zhì)譜裂解反應(yīng)機(jī)理；掌握質(zhì)譜碎裂的規(guī)律及影響因素；了解質(zhì)譜解析的步驟。 ? 三、授課主要內(nèi)容 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 基本原理及儀器簡介 第三節(jié) 離子的主要類型 第四節(jié) 分子離子峰的判別 第五節(jié) 分子式的確定 第六節(jié) 有機(jī)質(zhì)譜中的裂解反應(yīng) 第七節(jié) 各類有機(jī)化合物的質(zhì)譜 第八節(jié) 質(zhì)譜解析及應(yīng)用 質(zhì)譜法是分離和記錄離子化的原子或分子的方法。 質(zhì)譜法一般用 質(zhì)譜圖 或 質(zhì)譜表格 形式表示。 ?場(chǎng)致離（ FI）和場(chǎng)解吸（ FD）：分子離子峰較強(qiáng)，碎片離子峰較少。 EI有以下特點(diǎn)： ?方法成熟； ?譜圖中有較多的碎片離子，能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息； ?靈敏度高，能檢測(cè)納克級(jí)樣品； ?重復(fù)性好； ?離子源的結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。 8 1 3 4 5 6 7 2 1電離盒
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