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質(zhì)譜材料研究方法ppt課件(留存版)

2025-06-18 12:55上一頁面

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【正文】 →AB ++CD? →AD +?+BC EI方法電離樣品過程示意 重排離子 斷鍵的同時有新的化學(xué)鍵生成的現(xiàn)象叫 重排 ,新生成的碎片離子叫 重排離子 。二次電極由銅 鈹合金等特殊的材料制成,這種材料的二次發(fā)射系數(shù)大于 1。 其峰都出現(xiàn)在分子離子或碎片離子峰的高質(zhì)量一側(cè)。 2)分子中硫、硅原子的識別和數(shù)量確定 如果譜圖中出現(xiàn)明顯的 M+2峰,但 M+2: M的豐度比遠遠小于 1: 3,應(yīng)考慮分子中可能含有硫或硅原子。 自由基位置引發(fā)的裂解反應(yīng)主要是指含 CY或C=Y(Y=O、 N、 S)基團的化合物 。 ? 支鏈烷烴: M+?峰較相應(yīng)的直鏈烷烴弱 ;烴類化合物質(zhì)譜中若出現(xiàn) M15峰,表明化合物可能含有側(cè)鏈甲基。 結(jié)合相對分子質(zhì)量、不飽和度和碎片離子結(jié)構(gòu)及官能團等信息,合并可能的結(jié)構(gòu)單元,搭建完整的分子結(jié)構(gòu)。 ?含雜原子的情況。 鍵類型 CC CN CO CS CH CF CCl CBr CI OH 單鍵 345 304 359 272 409 485 338 284 213 462 雙鍵 607 615 748 535 三鍵 835 889 2)碎裂產(chǎn)物的穩(wěn)定性。 單電子轉(zhuǎn)移發(fā)生的裂解反應(yīng)稱 均裂 ,雙電子轉(zhuǎn)移發(fā)生的裂解反應(yīng)稱 異裂 。 分子離子與最靠近它的一些碎片離子之間應(yīng)有一個合理的質(zhì)量差,如果這個質(zhì)量差落在 4~14和 21~25之間就是不合理的。 分子離子是最重要離子的原因: ? 它的質(zhì)荷比值等于分子量; ? 是質(zhì)譜中所有碎片離子的先驅(qū)。 常用的質(zhì)量分析器還有:雙聚焦磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計、飛行時間質(zhì)譜計、離子回旋共振質(zhì)譜計等。 第二節(jié) 基本原理及儀器簡介 一、樣品的電離 物質(zhì)的電離方法有: ?電子轟擊 ( EI):分子離子、碎片離子。 第一節(jié) 概述 質(zhì)譜 是化合物分子在真空條件下受電子流的“轟擊”或強電場等其它方法的作用,電離成離子,同時發(fā)生某些化學(xué)鍵的有規(guī)律的斷裂,生成具有不同質(zhì)量的帶正電荷的離子,這些離子按質(zhì)荷比 m/z的大小被收集并記錄的譜。 對于某一種射頻頻率,只有一種質(zhì)荷比的離子可以順利通過電場區(qū)達到檢測器,這些離子稱為 共振離子 。 兩峰分開的標準( 10%谷) ( A) 10%的定義 ( B)實際常見情況 ?靈敏度( Sensitivity) —— 顯示儀器對樣品在量的方面的檢測能力。 氮規(guī)則 : 假如一個化合物中不含氮或含有偶數(shù)個氮原子,則其分子離子的質(zhì)量(即分子量)一定是偶數(shù);如果分子中含有奇數(shù)個氮原子,則其分子離子的質(zhì)量必定是奇數(shù)。 ? 同位素標記法:常用的同位素標記是氘標記。 4) 產(chǎn)物離子的相對豐度主要由它的穩(wěn)定性決定。 醚類化合物 脂肪族醚類的分子離子峰弱,易發(fā)生 α裂解及碳 碳 σ鍵斷裂,生成系列 CnH2n+1O的含氧碎片峰;芳香烴基醚的 M+?較強,裂解主要發(fā)生 CO鍵斷裂。 質(zhì)譜圖的計算機數(shù)據(jù)庫檢索。 芳烴 芳烴類化合物穩(wěn)定,分子離子峰強。 McLaffferty重排為 γ 位氫轉(zhuǎn)移,經(jīng)過六元過渡態(tài),丟失穩(wěn)定的中性分子的重排,又稱 γ 氫重排。 13C: 12C的豐度比為 : 100; 15N: 14N為 : 100 。 六
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